液相计量标准专业技术报告doc2

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1、计量标准技术报告计量标准名称液相色谱仪检定装置计量标准负责人夏桂林建标单位名称（公章）荆门市计量检定测试所填写日期2016.3目录一、建立计量标准的目的……………………………………………………()二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………()三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………()四、计量标准的主要技术指标………………………………………()五、环境条件……………………………………………………………()六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………()七、计量标准的重复性试验…………………………………………………()八、计量标准的稳

2、定性考核……………………………………………………()九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………()十、检定或校准结果的验证…………………………………………………()十一、结论……………………………………………………………………()十二、附加说明…………………………………………………………………()一、建立计量标准的目的计量标准在计量检定系统中起着传递量值承上启下的作用，是将各项计量基准复现的单位量值传递到生产贸易和科学技术等使用第一线的纽带，是市场经济发展的需要，实现量值统一的基础。因此为了保证量值准确可靠必须建立计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成液相色谱检定

3、装置根据JJG705-2014，（紫外波长标准溶液）组成，主要检定项目如下：1．用天平和秒表检定输液系统的性能收集一定时间内流动相的密度，收集时间和流动相的质量计算出实测流量，3次测量的平均值与设定值之差。3次测量结果中最大和最小值之差为流量稳定性误差。2．用数字温度计检定柱、箱内温度，7次测量结果的平均值与设定值之差。最大和最小值之差为控温误差。3．用液相色谱检定标准溶液检定性定量重复性按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样次做色谱分析，计算色谱的保留时间和峰面积的相对标准偏差，进行定性，定量重复性的检定4．用紫外线波长标准溶液检定仪器的波长准确度和重复性将紫外波长标准溶液注射

4、到检测器样品中，改变波长找出最大吸收波长，与标准波长比较，得出波长示值误差，3次重复测量结果的最大和最小值之差为重复性误差。5．用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如获1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液）进行最小检测浓度的检定。按规程要求设置色谱条件，注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，根据色谱峰高和基线噪声计算最小检测浓度。分析天平液相色谱仪紫外波长标准溶液检定液相色谱仪用标准物质三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔萘/甲醇溶液GBW（E）130167（1×10-4）-（

5、1×10-7g/ml4%国家标物中心11004中国中国计量科学院2年硫酸奎宁/高氯酸水溶液GBW（E）130169-130170（）g/ml3%11003中国中国计量科学院2年丙三醇/水溶液BW5022（）g/ml5%11002中国中国计量科学院2年主要配套设备名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔微量注射器W2-1010ul最小分度0.2ul上海省计量院701N瑞士省计量院W2-5050ul最小分度1ul上海省计量院705瑞士省计量院容量瓶50ml50mlA级上海省计量院三年温度计棒式0-50℃0.1℃本所一年秒表E7-2Ⅱ

6、0.01s上海JML001#省计量院一年分析天平TG328B0-200g0.1mg湘仪34070本所一年四、计量标准的主要技术指标1.色谱检定用标准物质：国家二级（）g/ml，不确定度3%-4%a、（1×、1×）g/ml的苯/甲醇溶液，不确定度4%b、（1×、1×）g/ml的硫酸奎宁/高绿酸水溶液，不确定度4%c、（1×、1×）g/ml的丙三醇/水溶液，不确定度5%2.标准溶液：（235、257、313、350）nm，不确定度0.2nm3.分析天平：TG328B，最小分度值0.1mg4.秒表：E7-2II型，24h，最小分度值0.01s5.数字温度计：0-100℃6.微量注射器：50u

7、l，最小分度值0.5ul五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度30℃（20±5）℃符合2湿度(20-85)﹪RH（60±15）%RH符合3干扰因数与实验无关的易燃，易爆和强腐蚀的物品，无强机械振动和电磁干扰无符合456六、计量标准的量值溯源和传递框图上级计量标准国家标物中心省计量院荆门计量所液相色谱仪标准物质时间频率标准质量标准二等标准温度计本所计量标准液相色谱检定标准溶液秒表电子天平数字温度计液相色谱仪检定装置直接测量法工作计量器具液相色