一步溶剂热法合成C掺杂介孔TiO2可见光光催化材料.pdf

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1、Vo1．35高等学校化学学报NO．52014年5月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES1016～1022一步溶剂热法合成C掺杂介孔TiO2可见光光催化材料丁双，朱国巍，王润伟，张宗搜，裘式纶(1．吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室，长春130012；2．北华大学化学与生物学院，吉林132013)摘要在无模板剂的条件下，以钛酸四丁酯为钛源，采用一步溶剂热法，在乙醇体系中合成出C掺杂TiO：球状介孔可见光光催化材料．通过x射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附一脱附仪、X射线

2、光电子能谱(XPS)、固体漫反射(uV—Vis)以及光降解罗丹明B实验等对其进行了结构表征和性能测试．实验结果表明，合成样品为锐钛矿晶型，材料表现为由纳米粒子堆积而成的大小均一的球形形貌．TiO材料的结晶度和粒子形貌大小可以通过乙酸加入量来进行调控，这对于实际应用具有重要意义．同时，通过测试证明样品中的C原子进入TiO：晶格内部，取代了O原子的位置，窄化了TiO内部的能带结构，从而大大提高了材料的可见光光催化活性，结果证明合成材料对污染物具有很好的吸附性能和光降解性能．关键词C掺杂TiO；介孔材料；可见光催化材料；一步溶剂热法中图分类号O641；0643文献

3、标志码A近些年，清洁能源太阳能的利用及环境污染的控制，成为人们特别关注的问题．目前，利用光催化降解有机污染物和光解水制氢已经成为处理环境污染问题和能源危机最有前途的方法之一．在光催化研究领域，研究人员开发了TiO：，CdS，WO和ZnO等半导体光催化剂，其中由于TiO：具有高效、无毒、廉价、耐化学腐蚀等优点已成为目前的研究热点．然而由于TiO：较大的禁带宽度(约为3．2eV)，使得其只能利用太阳光中波长小于385nm的紫外光(只占太阳光中的3％～5％)，这极大限制了TiO材料的应用和推广．因此提高TiO材料可见光光催化活性，成为科研工作者面临的重大挑战．人们

4、发现对TiO2材料进行非金属掺杂，如掺杂N_1-41，S_5-71，F_8。。和c_1等可以明显改善TiO材料的光催化活性．与N掺杂TiO材料相比，c掺杂TiO材料表现出更高的可见光光催化活性．如Sakthivel等发现可见光下对有机物4-氯酚的光降解实验中，C掺杂TiO：材料要比N掺杂TiO：材料的光催化效果高5倍．目前，碳掺杂TiO材料的制备及性能研究已经有很多报道，Hashimoto等¨通过对TiC高温处理，得到C掺杂的TiO，并且在可见光下进行了光催化活性测试，得到良好的光催化效果；Khan等在CH和0气流下，通过高温煅烧钛片，获得C掺杂TiO膜，其

5、禁带宽度只有2．32eV，其可见光吸收扩展到525BITI，在光解水的活性测试中，表现出较高的光催化活性．通常情况下，纳米尺寸的TiO材料由于其独特的小尺寸效应、量子效应及较大的比表面积，对于提高其光催化效率有很大影响．然而，纳米尺寸的TiO：材料在实际生产应用方面也存在一些问题，如纳米TiO颗粒在污水处理和光解水反应的催化剂回收过程中，容易流失浪费，并且整个过程对于机械设备和工艺的要求较高，能源的消耗也较大．具有多级结构的纳米球状材料具有小尺寸效应和量子效应等，进而可提高其光催化性能．另外，纳米颗粒的堆积使材料形成丰富的介孑L结构，具有较大的比表面积和较强

6、的吸附作用，也可以提高光催化活性；另一方面，多级结构的纳米材料的微观尺寸比普通的纳米材料大，对减少催化剂回收过程中催化剂流失浪费，以及降低光催化剂与反应底物的分离难收稿日期：2014-01-02．基金项目：国家自然科学基金(批准号：20971052，20770141，201201145)资助．联系人简介：王润伟，男，博士，副教授，主要从事新型无机催化材料的研究．E—mail：rwwang@jlu．edu．cnNo．5丁双等：一步溶剂热法合成C掺杂介孔TiO可见光光催化材料度非常有利，对于节约能源和减少环境污染也具有重要意义．本文采用一步溶剂热法，以钛酸四丁酯

7、为钛源，乙醇为溶剂，制备了具有多级结构的介孔球状碳掺杂TiO材料，并且在制备过程中引入不同剂量的乙酸，使介孔球状碳掺杂TiO：材料的形貌大小可控．对合成材料的形貌和结构进行了表征，通过光降解染料和光解水实验表征了材料的光催化性能．1实验部分1．1试剂与仪器钛酸四丁酯(TBOT，化学纯，上海展云化工有限公司)；无水乙醇(分析纯，北京化工厂)；乙酸(优级纯，西陇化工股份有限公司)；罗丹明B(分析纯，沈阳市试剂三厂)；A1O(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)．x射线粉末衍射测试在RigakuD／Max2550型x射线衍射仪进行；扫描电子显微镜表征在JEOSJSM

8、6700型扫描电子显微镜(日本电子公司)上进行．透射