总砷的测定——原子荧光光谱法.doc

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1、芜湖检测中心总砷的测定——氢化物原子荧光光度法1范围本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。2原理试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂3.1盐酸（优级纯）。3.2硝酸（优级纯）。3.3过氧化氢（30%）。3.4氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。3.5还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000

2、ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。3.6载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。3.75%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。3.8砷标准使用液(100μg/L)：吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸

3、泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.1原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。4.2微波消解仪。5分析步骤5.1试样消解称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。芜湖检测中心5.2测定5.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳。表1测砷工作条件仪器工作条件参数As光电倍增管负高压/V270空心阴极灯电流/mA60辅阴极电流/mA30原子化器高度/m

4、m8屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1800载气流量/mL·min-1300延迟时间/s1积分时间/s10积分方式峰面积测定方式标准曲线法5.2.2标准曲线绘制选取下表5个合适的浓度移取标准使用液硫脲+抗坏血酸用载液定容至最终浓度0.00ml10ml50ml0.00μg/L摇匀，放置30分钟后测定荧光强度。0.50ml0.50μg/L1.00ml1.00μg/L2.00ml2.00μg/L4.00ml4.00μg/L8.00ml8.00μg/L10.00ml10.00μg/L5.2.3试样测定5.2.4加标方法（200ppb）：称取0.5g奶样，加10ppm的标准使用

5、液10ul，上机浓度为4ppb。