纳米材料分析方法大全.ppt

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1、纳米材料分析方法总结纳米材料分析方法X射线光电子能谱X射线和X射线光谱分析X射线衍射分析隧道扫描电镜SEMTEM振动光谱技术纳米材料的颗粒度分析AFM俄歇电子能谱电子能谱电子能谱是探测样品在入射粒子作用下发射出来的电子,分析这些电子所带有的信息(例如能量、强度、角分布等),从而了解样品的组成及原子和分子电子结构的一门科学。用光束激发样品的过程可以表示为:式中M为中性分子或原子,M+*为处于激发态的离子,hν为入射光子,e-为射出的光电子。电子能谱测试的基本过程由光源(X射线管、真空紫外灯或同步辐射源)产生的单能光束照射样品,使原子(或分子)(M)中

2、的电子(hν)受激而发射出来;再用能量分析器测量这些电子e-的能量分布;得到以被测电子的动能(或结合能)为横坐标,以电子计数率为纵坐标的电子能谱图;分析能谱,就能得到样品中原子或分子的有关信息。电子能谱分类根据激发源的不同,可分为:(真空)紫外光电子能谱(UPS)外壳层光电子能谱(PESOS)分子光电子能谱(MPS)X射线光电子能谱(XPS)化学分析光电子能谱(ESCA)内壳层光电子能谱(PESIS)电子能谱分类俄歇电子能谱(AES)电子碰撞能谱(EIS)电子碰撞能力损失谱(ELS)彭宁电离能谱(PIS)自由离电子能谱离子中和能谱电子能谱仪三部分:

3、电子的产生电子的能量分析电子的探测三部分都必须在高真空条件工作。电子能谱仪—原理由光源产生的特征X射线进入样品室照射到样品上,样品原子或分子中的电子被电离而射出。样品表面发射的电子进入能量分析器按能量高低被“色散”开,相同能量的电子被聚焦到分析器出口狭缝由检测器接收。检测器输出的脉冲信号经放大输入记录控制系统,最后输送到X-Y记录仪Y轴驱动器上。对电子能量的扫描,由连续地或步进地控制分析器电压的变化来实现。此扫描电压同时输送到X-Y记录仪X轴驱动器上。在X-Y记录仪上就得到Y轴表示强度,X轴表示能量的电子能谱图。电子能谱仪—原理电子能谱仪-主要部件

4、激发电子的光源分析电子能量的分析器检测电子的检测器真空系统电子能谱仪——光源通常采用的激发源有三种:X射线源真空紫外灯电子枪最理想的光源应该是一个能量连续可调的、强度高、单色性好的光源。同步辐射加速器产生的同步辐射:强度高、光子能量和波长连续可调、角分布好,是偏振光电子能谱仪——光源电子能谱常用光源电子能谱仪-X射线源X射线的产生X射线源主要由灯丝和阳极靶构成在灯丝和阳极靶之间加一个栅极使电子束偏转聚焦。X射线源的结构X射线源中的灯丝、阳极靶的大小和形状以及它们的相对位置有各种不同的设计、安排。环形阳极结构形式有助于提高谱仪的灵敏度。电子能谱仪-X

5、射线源X射线单色化使用弯曲晶体,使来自X射线源的光线产生衍射和“聚焦”。只有满足布拉格衍射定律的那些X射线才能被发射并聚焦在样品表面上。单色化后不仅能降低谱线宽度和提高分辨率,而且还能滤掉X射线的伴线(如Kα1)和韧致辐射(即X射线连续谱)。单色化可以大大减少伴峰的干扰、降低本底、改善信噪比。电子能谱仪-X射线源电子能谱仪—电子能量分析器测量电子能量分布的一种装置。作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相对强度。从原理上可以分为:空间色散型和减速电位型。按几何结构形式可分为:半球形分析器和筒镜分析器。两个同心半球面组成,外球面加负电位,内球面加正电

6、位。电通道电子倍增器和多通道检测器。多通道检测器是由多个微型单通道电子倍增器组合在一起而制成的一种大面积检测器,也称位敏检测器或多阵列检测器。电子能谱仪—检测器电子能谱仪-灵敏度和分辨率评价一台谱仪性能好坏,主要从谱仪的分辨率、灵敏度、稳定性和多用性等方面来考虑。对于任何一台能谱仪来说,上述性能指标总是相互制约的。例如,分辨率的提高通常伴随着灵敏度的下降,反过来也一样。电子能谱仪-分辨率(R)由下述因素决定:激发射线的固有宽度发射光电子的能级本征宽度电子能量分析器的分辨本领分辨率有绝对分辨率和相对分辨率两种表示方法。绝对分辨率指光电子谱峰的半宽度,

7、即峰高一半处的宽度。相对分辨率为:灵敏度(s)即谱峰的强度,通常用每秒的脉冲数来表示。谱仪的稳定性是指谱峰位置的重现性及半峰宽和峰面的重现性。电子能谱仪X射线光电子能谱:X-RayPhotoelectronSpectroscopy;XPS原理-光电效应X射线光子的能量在1000~1500ev之间,不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发出来,内层电子的能级受分子环境的影响很小。同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很小,故它是特征的。光子入射到固体表面激发出光电子,利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术称为光电子能谱。X射线光电子能谱:

8、2.TheK.E.oftheemittedelectronsisdependenton:IncidentenergyIns

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