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时间:2020-03-17
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1、液相色谱仪操作步骤1.系统组成:溶剂输送泵,手动进样阀,检测器,色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机,不间断电源等辅助设备。2.准备:2.1.准备所需流动相,用合适的0.45um滤膜过滤,超声脱气20min。2.2.根据待测样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向)和定量环。2.3.配制样品和标准溶液,用合适的0.45um滤膜过滤。2.4.检查仪器各部件的电源线、数据线、地线、和输液管道是否连接正常。3.开机:3.1.接通电源,依次打开检测器、输液泵,待检测器自检结束,显示测量状态时,打开电脑、打印机、电脑显示器等。3.2.更换流动相并排气泡3.
2、3.将管路的不锈钢过滤头放入装有准备好的流动相的储液瓶中3.4.逆时针转动泵的排空阀(1/2圈左右),拧松排空阀3.5.按输送泵的【purge】键,绿灯指示灯亮,这时泵以5.0ml/min的流速冲洗,一般冲洗2分钟左右,以管路中没有气泡为止,再按【stop】键,重新设定流速值。4.参数设定:4.1.流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按【flow】键,用数字键输入所需的流速(一般是1.0ml/min),按【Enter】键确认。4.2.波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按【λ】键,用数字键输入所需的波长值,按【Enter】键确认。4.3.参数设定完后按【
3、run】键运行。4.4.色谱工作站操作:打开“在线工作站”---“通道1”---“OK”---“数据采集”---零点校正---查看基线,基线稳定后,关闭查看基线可以进样。进样后采集---待样品出峰完毕---停止采集---预览---查看结果---打印。(在离线查看:打开“离线工作站”-“打开”—双机打开样品-选定谱图编号-“确定”-“NO”“预览”-查看结果-打印。)5.进样:5.1.进样前按检测器【A/Z】键调零,查看基线是不是在0mv,如果偏差较多,按软件中的【零点校正】即可。5.2.用样品清洗注射器,并排除气泡,抽取适量,将手动进样阀杆拨到【Lo
4、ad】位置,将样品溶液注入进样阀,将进样阀杆拨到【lnject】位置,完成进样,在线工作站自动采集数据。6.分析结束后,系统冲洗:若分析样品时,流动相系统中含有缓冲盐类物质,需要先用10%甲醇水溶液,1.0ml/min冲洗40分钟后,在更换纯甲醇试剂,1.0ml/min冲洗40分钟后,按【stop】键停泵,然后关机。若流动相系统中无缓冲盐类物质,则可直接用纯甲醇试剂冲洗系统,1.0ml/min冲洗40分钟后,按【stop】键停泵,然后关机。
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