膨润土制备白炭黑的工艺研究.pdf

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1、第5期矿产综合利用No．52015年l0月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesOct．2015膨润土制备白炭黑的工艺研究王雅静，魏蕾，李娟娟，史忠祥(沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142)摘要：黑山膨润土中二氧化硅含量可达71．39％，是制备白炭黑的理想原料。其中主要矿石成分是蒙脱石，蒙脱石是由Si．O四面体和A1．O八面体交替堆积而成，其层问结构非常紧密，si不易被碱溶出，所以使蒙脱石的结构彻底瓦解是提高白炭黑回收率的关键。本文以黑山膨润土为原料，经硫酸活化，盐酸二次脱杂，碱溶，加酸中和等过

2、程，制得纳米级非晶态二氧化硅。试验着重考察了硫酸浓度及酸溶时间、NaF用量、碱用量及碱溶时间对白炭黑回收率的影响，并利用x射线衍射仪，扫描电子显微镜等对产品的晶体结构及形貌进行表征。最终确定了用膨润土制备白炭黑的较佳工艺条件。关键词：白炭黑；非晶态二氧化硅；回收率doi：10．3969／j．issn．1000-6532．05．012中图分类号：TD985文献标志码：A文章编号：1000-6532(2015)05—0050—04白炭黑即无定形二氧化硅，又称水合二氧化乙醇、氟化钠，均为分析纯，试验所用蒸馏水为二次硅，化学式为SiO·nHO，它具有化学性

3、质稳定¨J，蒸馏水。质轻，无毒，熔沸点高，不燃烧，绝缘性好，分散性好，1．2试验装置及仪器来源广等优点。J，因而被广泛用于制造玻璃制品，AR2140电子分析天平、L-600一台式低速离心光学仪器，耐火材料，电子工业，以及塑料，造纸，涂机、SHB．Ⅲ循环水式多用真空泵、PHS．3EpH计、料，油墨，尤其是橡胶行业的助剂J。我国膨润土DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、DF—I集热式矿产资源丰富，矿石储量居世界之首J。本文以膨磁力加热搅拌器、101—2型电热鼓风干燥箱。润土为原料，经硫酸活化，盐酸二次脱杂，烧碱溶解，1．3反应机理加酸中和等工艺过程

4、制备出表面光滑的纳米级非晶(1)蒙脱石层间结构中的金属阳离子主要为铝态二氧化硅。此法原料来源广泛，工艺条件简单，而离子，在合适浓度的硫酸溶液中，蒙脱石主要发生反且生产的白炭黑回收率较高，为膨润土的开发利用应：A12O3·SiO2+3H2SO4A12(SO4)3+SiO2+3H2O提供了一条有效的途径。蒙脱石中除了钙以外的其他金属氧化物溶于硫1试验部分酸形成可溶性硫酸盐，由于硫酸钙是微溶物，待第二步盐酸酸化时除去。1．1试验原料及试剂(2)硫酸活化过程中加入少量F一，F一与硫酸中试验原料：黑山天然钠基膨润土，原矿化学组成的H形成HF，其中少量SiO溶

5、于HF，加速蒙脱石见表1。结构瓦解，发生反应：SiO2+4HF=SiF4+2H2O表1原矿化学组成／％(3)碱溶过程中，OH一与SiO反应生成可溶性Table1Thechemicalcompositionoftherawore硅酸盐，反应式为：2OH一+SiO2=SiO一+H2OSiO2A12O3Fe2O3MgOCaOTiO2K2ON％0灼烧71．3914．41．711．521．20

6、15—04—20基金项目：辽宁省教育厅项目(05L339)作者简介：王雅静(1963．)，女，博士，教授，主要从事材料物理化学方面的研究。第5期王雅静等：膨润土制备白炭黑的工艺研究·51·(5)将得到的硅酸干燥即得白炭黑：HSiO=SiO2+H201．4试验流程将膨润土与一定浓度的硫酸混合，同时加入蔫NaF，油浴加热2h，固液分离后对固体进行洗涤至画中性。再加入一定浓度的盐酸，继续活化1．5h，抽滤后将滤饼洗涤至中性。向固体中加入NaOH和一定体积的水，碱溶1．5h。固液分离得到的液体即为水玻璃。向水玻璃中加入电解质NaC1和一定体积酸浓度／％的无

7、水乙醇，加水至下层硅酸钠胶粒全部溶解。在图2酸浓度试验结果恒温水浴下用硫酸中和，一定温度下老化，固液分离Fig．2Testresultsofacidconcentration后将固体放在100℃干燥箱中干燥，得白炭黑。其工艺流程见图1。．．际．医干燥H中和酸化H离心H碱溶H抽滤洗涤图1膨润土制备白炭黑的工艺流程Fig．1Theprocessofthepreparationofwhitecarbonblackfrombentonite2结果与讨论图3酸溶时间试验结果Fig．3Testresulesofacidtime2．1酸浓度及酸溶时间对白炭黑回收

8、率的影响膨润土中的主要成分为蒙脱石，其结构是，两片2．2NaF用量对白炭黑回收率的影响Si—O四面体中夹一片A1一O八面体