现代化学化工分析方法与实验技术教学教案分子蒸馏技术.ppt

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1、分子蒸馏技术分子蒸馏实验分子蒸馏是一种高新分离技术,广泛应用于食品行业、日用化工行业、制药行业以及石油化工行业。对于相对分子质量大的物质的分离、提纯以及传统方法无法进行分离的挥发性小的高沸点、高粘度的热敏性物质的分离具有很好的效果。分子蒸馏的原理分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上,分离操作在低于物料正常沸点下进行。首先物料先进行加热,液面的分子受热后接受足够的能量时,就会从液面逸出而成为气体分子,逸出体分子在另一面遇冷后又重新返回液面,从而达到分离的目的。分子蒸馏的原理分子运动平均自由程根据分子运动理论,液体分子受热后运动会加剧,当接受到足够的能量时,就会从液面逸出成为气体分子

2、。逸出的气体分子在气相中会发生碰撞。气相中一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程称为分子运动自由程。任一分子在运动过程中都在不断变化自由程,在某时间间隔内分子运动自由程的平均值就叫分子运动平均自由程。分子蒸馏的原理分子蒸馏就是蒸馏物料分子在蒸发面挥发直至冷凝面冷凝所走过的行程小于其分子运动平均自由程的单元操作。其原理见图:分子蒸馏的原理混合液中不同组分的分子运动平均自由程不同,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。如果冷凝面与蒸发面的间距小于轻分子的平均自由程,而大于重分子的平均自由程,这样轻分子可以达到冷凝面被冷却收集,从而破坏了轻分子的动态平衡,使轻分子不断逸出。而重分子因达不到冷凝面

3、,又返回到蒸发面,很快达到动态平衡,从而实现混合物料的分离。分子蒸馏分离过程分子从液相主体向蒸发面扩散;分子从蒸发面(加热面)上自由蒸发;分子从蒸发面向冷凝面飞射;分子在冷凝面上冷凝,冷凝面形状合理且光滑,从而完成对该物质分子的分离提取。分子蒸馏装置的组成夹套加热冷机真空泵蒸馏柱分为挂膜式、离心式二种蒸馏柱的结构MD-S80分子蒸馏装置离心式分子蒸馏MD-S150分子蒸馏装置一级分子蒸馏流程图MD-S80分子蒸馏装置图二级分子蒸馏流程图分子蒸馏的影响因素进料速率蒸发温度刮膜转速真空度进料速率的影响进料速率是影响分子蒸馏分离效率的一个重要因素。进料速率的快慢主要影响物料在蒸发器面壁面上的停留时

4、间。选取适宜的进料速率对提高产品的含量(质量分数)、和馏出物得率(体积分数)有重要的影响。进料速率的影响分离八角茴香油进料速率对含量的影响进料速率/(滴/s)0.511.522.5含量/%84.6884.4484.2683.0982.34蒸发温度的影响蒸发温度/℃4045505560含量/%77.9382.6383.6984.5084.44分离八角茴香油蒸发温度对含量的影响刮膜转速的影响蒸发温度/℃4045505560含量/%77.9382.6383.6984.5084.44刮膜速率对含量的影响刮膜转速的影响在刮膜器转速较低时,八角茴香醚的含量也低,随着转速的升高,含量也逐渐增加,这是由于转

5、速提高,液膜和头波的混合间隔时间缩短,液膜表面更新时间缩短,使得液膜表面的温度和浓度在圆周方向上的梯度减小,也即液膜表面温度和浓度沿圆周方向上的分布更加均匀。液膜表面温度梯度的减小有利于提高轻组分和重组分的蒸发速率,而表面浓度梯度的减小对轻组分蒸发速率提高有利。所以增加转速提高了蒸馏速率,同时也提高了轻组分的收率和物料的分离因数,从而八角茴香醚的含量也就增大。但转速过高,会使转子上的重组分甩到冷凝器上,影响轻组分的含量,同时加大能量消耗,所以转速不宜太高。真空度的影响MD技术特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。在高真空的情况下可极大降低物料的沸点,保护热敏物料的特点品质。但对于不同物

6、质的分离采用的真空度需要根据分离混合物的组成和物质的性能来确定。实验举例(薄荷油原油)实验举例(薄荷油蒸出物)实验举例(茶树油原料)实验举例(茶树油原料)保留时间[min]面积[pA*s]面积%7.9321735.74539 23.2288112.9041652.00102 22.1080914.019285.44001 3.8199323.418120.33569 1.6104124.120225.72212 3.0207525.0251492.04013 19.9673925.792302.69507 4.0508525.897352.30485 4.71476实验举例(茶树油精制)实验

7、举例(茶树油精制)保留时间[min]面积[pA*s]面积%7.6262.5226e+004 76.148408.649376.46854 1.1364310.0131173.97012 3.5438110.0621446.73880 4.3672012.784758.52827 2.2897323.770209.87131 0.6335324.248280.41685 0.8464825.076278.654

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