现代化学化工分析方法与实验技术教学教案气相色谱仪新（0226）.ppt

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1、气相色谱仪气相色谱法的特点分离效能高：可用在性质极为相似物质（如同位素、同系物、烃类异构体等）的分离与测定。灵敏度高：可检测出10-11～10-13g的物质量，因而可对痕量组分进行分析。如：大气污染监测10-9～10-12级的毒物；农副产品、水果、食品、水质中的10-6～10-9g的农药残留量。分析速度快应用范围广6890气相色谱仪气相色谱仪的外观和内部结构6890气相色谱仪内部结构第一节、气相色谱简介气相色谱的主要组成部分如何实现分离典型的色谱图和它所包含的信息气体的使用和管路的配置气相色谱仪的组成:(1)载气系统(2)进样系统(3)色谱柱(4)检测器(5

2、)记录系统色谱图:是一组峰形曲线(1)载气系统(2)进样系统(3)色谱柱(4)检测器(5)记录系统色谱图:是一组峰形曲线在分析样品前，先把载气调节到所需的流速，把气化室、色谱柱和检测器分别升到所需的操作温度。被分析样品从取样器进到气化室后，立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的单组分先后进入检测器，产生一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，得到色谱图。第二节、进样口进样口的类型认识填充柱进样口和毛细管柱进样口的不同计算分流比第三节、色谱柱确认填充柱和毛细管柱的区别计算柱效和分离度学习柱的选择（二）毛细管柱的老化一根新的气相色谱柱或一根被污染的气相

3、色谱柱在使用以前都需要进行老化。色谱柱在高于操作温度下通载气的过程称为老化。老化时采取低氮气流速、缓慢升温逐渐老化的办法，一般2～3℃/min。直到达到固定液允许的最高使用温度，可在100℃、150℃、200℃、250℃等处恒温老化2h，在最高温度老化4h，关闭炉门，让柱温冷至室温。老化时用的载气一定是高纯氮，因为当柱温较高时，普氮中的氧足以毁坏柱子。第四节、检测器了解最常用的检测器各种检测器的响应指标各种检测器的介绍目前最常用的检测器有：根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器热导池检测器；氢火焰离子化检测器；电子捕获检测器；浓度型检测

4、器浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器(TCD)，电子捕获检测器(ECD)等。质量型检测器质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器（FID）和火焰光度检测器。热导池检测器热导池检测器简称TCD，是一种非选择性检测器，对所有物质均有响应，其结构简单，性能稳定，且不破坏试样，是气相色谱中应用最广泛的通用检测器之一。热导池结构结构：1、池体用不锈钢制成2、热敏元件则用长短、粗细、电阻完

5、全相同的钨丝或铂丝等来充当热导池检测原理热导池检测器检测原理是基于不同的物质有不同的热导系数，通过惠斯登电桥实现。热导检测器电桥线路示意图：未进样时：（无信号输出）R1=R2R参=R测R参×R2＝R测×R1无电压信号输出；记录仪走直线（基线）进样后：（输出信号）R进样后：（输出信号）R参≠R测参≠R测R参×R2≠R测×R1电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。注意事项（1）桥路电流：灵敏度与桥路电流的三次方成正比，桥流过高，热导池寿命短，造成基线不稳定。(一般选择100~150mA

6、)（2）池体温度：A.池体温度应保持恒定；B.较低的池体温度与灯丝温差大，有利于热传导；C.池体温度不得低于柱温，否则组分在检测器内冷凝，造成污染。（3）载气种类：载气应选择热导系数与试样相差大的惰性气体以提高灵敏度。氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简称FID。工作机理：通常蒸气分子是不导电的，但受一定能源激发后，蒸气分子被离子化，在电场作用下定向运动形成离子流被记录。当组分浓度大，形成的离子流强度大，因此由离子流的强度变化就可以得到组分浓度变化的信号。根据激发能源的不同离子化检测器分为氢焰和放射性两种。（二）特点：FID检测器为质量型。输出信号的大小取

7、决于单位时间进入检测器物质的量。根据氢焰的检测机理，原则上凡含－CH基的物质都能在氢焰中裂解，给出响应信号，因此氢焰广泛使用于烃类及各种有机物的测定。对烃类响应值最高，而且对不同烃类的响应灵敏度都很接近。对含有氧、卤素、硫、磷、硅等元素的有机物，其响应值降低。对于CO2、CO、H2O、H2S、CS2、CCl4、HCN、NH3、HCl等都无响应或响应值很小，所以很适用于大气和水中痕量有机物的测定。灵敏度比TCD高102～104倍，死体积几乎为零，响应快，而且线性范围宽，所以常用它接毛细管柱作痕量分析和快速分析。试样最后被燃烧破坏，因此不能收集组分。本身温度较高

8、，对温度变化不敏感，对恒温要求不严，比较稳定。氢火焰