可控并流沉淀法制备草酸钴微细粉末研究.pdf

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1、第3O卷第2期矿冶工程V01.3O№22010年04月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGApril2010可控并流沉淀法制备草酸钴微细粉末研究①黄凯,郭学益,张多默(1.北京科技大学冶金与生态工程学院,北京100083;2.中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙410083)摘要:采用并流沉淀法制备出了粒度均匀、分散良好的棒状、树枝状和花簇状草酸钻微细晶粒。实验结果表明,草酸钴粒子具有一维延伸生长的特点,而反应物料浓度、温度、加料速度、底液水量、陈化时间和搅拌与否等反应条件均不能改变其生长特性,仅能

2、影响产物粒子的大小和分散性。分析确定沉淀物的化学成分为CoC:0·2H0,在空气中于330左右热分解可得到Co,0粉末,在930℃左右则可得到CoO粉末。关键词:氧化钴;草酸钴;并流沉淀;一维延伸生长中图分类号:TQ138.12文献标识码:A文章编号:0253—6099(2010)02—0059—05StudyonPreparingCobaltOxalateFinePowderbyControlledConcurrentFlowPrecipitationHUANGKai,GUOXue—yi,ZHANGDuo.mo(1.Schoo

3、lofMetallurgicalandEcologicalEngineering,BeijingUniversityofScienceandTechnology,Beng100083,China;2.SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,Hunan,China)Abstract:Rod-like,dendriticandflower—likecobaltoxalatefinegrainswithhomoge

4、nousgrainsizeandwelldispersitywerepreparedbyconcurrentflowprecipitation.Theresultsshowedthatcobaltoxalategrainshad1-dimensionalstretchinggrowthcharacter,whilethereactionconditionssuchastheconcentrationofthereactant,temperature,feedingrate,volumeofundeflowwater,agingt

5、imeandwhetherornottobeagitated,cannotchangeitsgrowthcharacterandcanonlyhadaneffectontheparticlesizeanddispersityoftheproducts.ChemicalcompositionoftheprecipitatewasCoC204·2H20byidentificationandanalyzation,whichcanbethermallydecomposedintheairatabout330℃andCo304powde

6、rcanbeobtained,andCoOpowdercanbeobtainedatabout930℃.Keywords:cobaltoxide;cobaltoxalate;concurrentflowprecipitation;1一demensionalstretchinggrowth氧化钴是一种重要的无机功能粉体材料,主要用得)、去离子水;800B型台式离心机(上海安亭科学仪在陶瓷、硬质合金、磁性材料、催化剂、锂离子电池电极器厂制造)、HJ一3型恒温磁力搅拌器(带数显控温仪,等领域“j。氧化物粉末的制备通常采用化学沉淀.江苏

7、金坛市中大仪器厂制造)、300mL烧杯(作反应器热分解工艺,其中化学沉淀可用草酸盐、碳酸盐、尿素、用)、自制的双料并流加料装置(可连续调节料液流苛性碱等作沉淀剂,可得到不同粒度和形貌的沉淀粉速)、真空抽滤装置以及相关辅助用品若干。末。并流沉淀法是一种在实验室和生产上都广1.2草酸钴制备流程及实验装置泛用于制备超细粉末前驱体的方法,值得深入研究。可控并流沉淀法制备草酸钴的原则流程和实验装本文采用并流沉淀法制备了草酸钴微细粉末,所得研置分别如图1和图2所示。究结果可对氧化钴产品的制备和生产提供有意义的指1.3溶液配制导依据。称取一定

8、量的高纯六水氯化钴,用去离子水溶解,经滤纸过滤除去不溶固体杂质后,滴加少许盐酸(AR)1实验原料及方法溶液调其酸度,定容为1000mL。取样送钴电位滴定1.1实验原料及主要设备分析,知其钴离子浓度为0.10mol/L,并用pH计测得工业纯(一级)草酸铵(牡丹江化

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