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《湿法炼锌中间过程液中镍的极谱法测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、湿法炼锌中间过程液中镍的微分脉冲极谱法测定刘永帅作者简介：刘永帅，男，(1985-)，河北邯郸人，硕士研究生，主要研究方向为湿法冶金张旭梁龙伟（昆明理工大学冶金与能源工程学院，昆明650093）摘要在氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）+150g/L柠檬酸钠+2g/L丁二酮肟（DMG）的底液体系中，采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间液里的镍量，其在-0.98V左右产生灵敏的微分脉冲极谱波。镍浓度在8.52×10-7mol/L～8.52×10-5mol/L范围内，与相应峰电流有良好的线性关系，检测限为1.7×1
2、0-7mol/L。该方法已成功用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中镍的测定，RSD分别小于或等于0.43%、1.33%、1.92%、2.87%、4.87%，镍加标回收率为98.4%～102.2%。该方法灵敏、简单、快速。关键词湿法炼锌；镍；微分脉冲极谱；络合物吸附波；标准加入法湿法炼锌过程要除去很多有害杂质，为锌电沉积提供合格新液，保证析出锌的质量。其中镍是湿法炼锌过程中主要的有害杂质元素之一，尤其是在长周期锌电积工艺中，要求杂质镍离子浓度要小于0.15mg/L[[]Zhan
3、gHuaiwei,LiYong,WangJikun,etal.Theinfluenceofnickelionsonthelongperiodelectrowinningofzincfromsulfateelectrolytes[J].Hydrometallurgy,2009,99(1-2):127-130],因此在湿法炼锌过程中必须准确测定其浓度，以便于整个工艺的有效控制。微痕量镍的检测方法很多。现行测镍的方法，主要是镍试剂分光光度法，在所用的显色剂中，丁二酮肟类和偶氮类的试剂应用广泛,但选择性较差,灵敏度
4、低[[]柳玉英,王平.分光光度法测定镍的研究进展[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2009,29(1):44-51]。由于湿法炼锌各段净化后液成分复杂，尤其是锌浓度很高，给其中镍的检测带来很大困难。近年来有较多关于极谱法测镍的报道[[]邓保炜,杜芳艳.极谱络合吸附波测定微量镍的研究[J].食品科学(FoodScience),2007,28(10):445-447-[]MoneebMS.Polarographicchemometricdeterminationofzincandn
5、ickelinaqueoussamples[J].Talanta,2006,70(5):1035-1043[]陈丽春,毛禹平.示波极谱法连续测定精锑中微量钴和镍[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2002,22(3):42-43[]李华昌,周春山,张红,等.示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2001,21(4):48-49[]张明浩,梁逸曾,曹道锦.同一体系中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的络合物吸附
6、波及其分析应用[J].分析化学(ChineseJ.Anal.Chem.),2002,30(8):967-971[]BondAM.200yearsofpracticalelectroanalyticalchemistry:past,presentandfuturedirectionsillustratedbyreferencetotheon-line,on-streamandoff-linedeterminationoftracemetalsinzincplantelectrolytebyvoltammetr
7、icandpotentiometrictechniques[J].AnalyticaChimicaActa,1999,400(1-3):333-379[]耿多峰.示波极谱法连续测定锌电解液中的钻与镍[J].株冶科技(ScienceandTechnologyofZhuZhouSmelter),2003,31(2):36-38[]周丽砂,郭军,唐秀云,等.络合物吸附波JP303极谱法快速测定锌冶炼中问控制溶液中的镍量[J].湖南有色金属(HunanNonferrousMetals),2010,26(2):62-
8、65[]姚月季.示波极谱法同时测定湿法炼锌过程液中铜、镉、镍[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),1998,18(1):56-57]，用极谱法测定湿法炼锌中间液里镍也有报道[7-891011]，但这些方法所用试剂体系复杂，有的还要进行预处理，国内报道的方法应用的仪器单一、方法模式单一。应用新的仪器、新的模式方法和较简单的试剂体系直接测定湿法炼锌中间液里的镍的方法还未见报道。本文根据Ni（
