含Sn(Ⅱ)羟基磷灰石的制备及表征.pdf

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1、论文题目：瞎西斜技大学含Sn(II)羟基磷灰石的制备及表征学科门类：工学一级学科：材料学培养单位：材料科学与工程学院硕士生：吴阳导师：殷海荣教授2014年5月TITLElIlllIlllllIlllllllIIIY2554655PREP久RATIONANDCHARACTERIZATIONOFSn(II)CON’rAINEDHYDROXYAPATITEAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoft

2、heRequirementsfortheDegreeofByYangWuSupervisor：Prof．HairongYinMay,2014含Sn(II)羟基磷灰石的制备及表征摘要随着生活节奏的加快，口腔疾病的发病率逐年上升，具有抗菌功能的口腔护理产品应运而生。目前，抗菌口腔护理产品内抗菌剂以抗生素为主，长时间使用会增加口腔内细菌的抗药性并加重使用者罹患癌症的风险。因此，制备出一种能够释放无机抗菌离子的抗菌剂是目前迫切的问题。羟基磷灰石具有良好的生物活性，在使用过程能够释放出有助于牙齿矿化的离子，可以堵塞牙

3、齿表面因酸蚀而产生的破损从而降低牙齿的敏感度。Sn元素在口腔护理产品中使用已经有很长历史，早期主要以SRF2作为抗菌口腔护理产品的添加物。含有Sn(II)羟基磷灰石材料在使用过程中可以兼具降低牙齿敏感和抑制口腔细菌的双重功效。本文根据Sn元素以及羟基磷灰石的性质推测出三种含Sn(II)羟基磷灰石材料可能结构模型，通过使用ABINIT软件计算获得三种模型的缺陷形成能，按照缺陷形成能较低的模型的特点设计了制备方案；之后，使用沉淀法尝试制备了含Sn(II)羟基磷灰石粉体材料，并研究了制备工艺参数对材料纯度以及晶胞

4、参数的影响；最后，利用Rietveld法精修出材料模型中Sn原子的占位比，验证理论模型的正确性。本文主要研究内容和成果如下：按照Sn的价态特点以及羟基磷灰石晶体的原子尺寸及位置，判断出Sn原子取代位可能有三种，并推测出其为Cal位取代，Ca2位取代和P位取代模型。使用ABINIT软件对模型进行晶胞优化计算，得到最终能量以及晶胞参数。最终计算出其形成能，确定Cal位取代和Ca2位取代发生率较高。根据Cal位取代和Ca2位取代模型的特点，确定材料的掺杂类型为阳离子置换型掺杂，按照结构特点设计出制备工艺并且制备出

5、含Sn(II)羟基磷灰石材料。通过调整工艺参数发现：反应pH值得变化对产物纯度有显著影响，实验结果表明pH值维持在10可制备出Sn(n)羟基磷灰石粉体：较高的反应温度会加速Sn(II)氧化为Sn(IV)，当Sn(II)氧化为Sn(IV)时，Sn(IV)很难进入晶胞；实验表明陈化温度设置在20℃至80℃之间比较适合反应进行；Sn的加入量有助于提升含Sn(II)羟基磷灰石的掺杂量；实验发现随着Sn掺杂量的增加，晶胞体积也随之增加，这是由于Sn原子具有较高的电负性导致其对通道周围O原子束缚能里减弱键长增长的原因。

6、最后，本文使用Rietveld法对样品的XRD谱进行全谱拟合，设计掺杂模型精修出其Cal位，Ca2位以及P位Sn原子的占位比例。结果表明，样品中Sn取代位置集中在Cal位(Sn原子占位比为11．6％)和Ca2位(Sn原子占位比为7．4％)，这与模型设计和DFT计算结果的相符合。因此，含Sn(II)羟基磷灰石中Sn的取代掺杂主要以金属阳离子取代为主，Sn原子的取代发生在Cal位和Ca2位。关键词：羟基磷灰石，锡掺杂羟基磷灰石，沉淀法，结构ⅡPREPARATIONANDCHARACTERIZATIONOFSN(

7、II)CONTAINEDHYDROXYAPATITEABSTRACTWiththeaccelerationofthelifelevel．theincidenceoforaldiseaseincreased．Oralcareproductswithantibacterialhaveemerged．CurrentlytheantibacterialagentaddedintotheoralcareproductsiSmainlyantibiotics．whichcancausedrugresistanceand

8、raisethethreatofhavingcancerwhenlongtimeused．Therefore，preparingamaterialthatcanreleaseinorganicantibacterialionasantimicrobialagentthatusedinoralhealthcareproductiSanurgentissue．Hydroxyapatitehasexcellentbio