氯离子测定方法.doc

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1、1．试剂：1.1氯化钠:0.1moL/L基准溶液称取2.9222g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g,溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。1.2硝酸银:0.1moL/L标准溶液配制:称取85g硝酸银溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊需过滤)。标定:吸取25.00mL，氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1moL/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度TAgNO3/

2、CL-=×式中:TAgNO3/CL-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；W——称取氯化钠的质量，mg；V——硝酸银标准溶液用量，mL；V0——空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；P——氯化钠纯度，%。1.3铬酸钾:10%溶液称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。2．分析步骤：称取样品5.00g(称准至0.01g)，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，加铬酸钾指示剂4滴，均匀搅拌下用0.1moL/L硝酸银标准溶液滴定，至溶液呈淡桔红色。 3．计算：TAgNO3/CL-=式中:V——硝酸银

3、标准溶用量，mL；TAgNO3/CL-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，g/L；m——称取样品的质量，g。4．允许误差：＜0.01%5．分析次数及报告值：同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之差如不超过允许差，取测定值的平均值作为报告值。二、方法二：摘自GB11896-89(90年7月1日实施)1、NaCL基准溶液：准取称取NaCL（AR，在500-600℃的马福炉内灼烧1小时）0.8243克，在500ml的容量瓶中定溶。此基准溶液的滴定度Tcl=1.000mg/ml2、AgNO3标准溶液：溶解4.8克AgNO3

4、固体于1升纯水中，置于棕色磨口试剂瓶保存。此溶液对于氯离子的滴定度TAgNO3/Cl约为1.0mg/ml，其准确值需用氯化钠标准溶液标定。AgNO3溶液的标定：准确移取NaCL基准溶液20.00ml于锥型瓶中，加入30ml纯水和0.5mlK2CrO4溶液，用AgNO3溶液滴定，滴定过程须不断剧烈摇动锥型瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数V1（双样标定，取其平均值）。按下式计算AgNO3标准溶液滴定度的准确值：20.00×1.00020TAgNO3/CL===1.000（mg/ml）V120MLV1----消耗硝酸银标准溶液的体

5、积20---氯化钠标准溶液的体积1----NaCL基准溶液的滴定度3、水中氯离子含量的测定：准确称取水样50.00ml（双样测定）于锥形瓶中，加入0.5mlK2CrO4溶液用AgNO3标准溶液滴定，滴定过程中须不断剧烈摇动锥型瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数V2，水中氯离子的含量可按下式计算： TAgNO3/Cl×V2Cl-=×1000（mg/l）50.00