MMFSCNG0345食品二氯苯醚菊酯残留量气相色谱法.doc

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1、MM_FS_CNG_0345食品二氯苯醚菊酯残留量气相色谱法MM_FS_CNG_0345食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯残留量的测定。2.原理概要电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在样品中，这些化合物经提取、净化后，用气相色谱电子捕获检测器检测，样品的峰高（面积）和标准样品的峰高（面积）相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；石油醚；乙酸乙酯；氯化钠；无水硫酸钠；弗罗里硅土（60～80目），使用前在130℃下活化24

2、h，保存于干燥器中；二氯苯醚菊酯标准溶液：准确称取二氯苯醚菊酯标准样品，用甲苯配成贮备液，放于冰箱中；二氯苯醚菊酯使用液：将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用。3.2.仪器63气相色谱仪，带NiECD；组织捣碎机；索氏提取器；旋转蒸发器；层析柱，1cm（内径）×17cm。4.过程简述4.1.提取水果、蔬菜：称取切碎的样品50g，置于组织捣碎机中，加入丙酮80mL，捣碎2min，用布氏漏斗抽滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加入200mL2％氯化钠溶液，用石油醚（50、25、25mL）

3、萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用旋转蒸发器浓缩至1～3mL，待净化。谷物：称取粉碎的样品20g，放入滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙酮∶石油醚1∶1（V／V）混合液抽提4h，冷却后转入500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。4.2.净化在玻璃层析柱底部垫少许脱脂棉（经2％乙酸乙酸石油醚混合液浸提处理），再从下至上，装入2cm无水硫酸钠，加4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍稍振动使之充实，用10mL2％或5％乙酸乙酯石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的提取液倒入柱中，用上述溶剂7

4、0mL淋洗，收集淋洗液，浓缩、定容，进气相色谱分析。4.3.色谱条件色谱柱：玻璃柱，3mm（内径）×0.5m，内装3％OV－101＋3％Apizon／GaschromQ；柱温度：230℃；进样口温度：240℃；检测器温度：250℃；气流速度：载气，氮气70mL／min。4.4.测定根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。将各浓度的标准液2～5μL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度二氯苯醚菊酯标准溶液的峰高。同时取样品溶液2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。5.结果计算h

5、x·Cs·Qs·VxCx＝hs·m·Qx式中：Cx——样品中农药含量，mg／kg；hx——样品溶液峰高，mm；Cs——标准溶液浓度，μg／mL；Qs——标准溶液进样量，μL；Vx——样品的浓缩定容体积，mL；hs——标准溶液峰高，mm；m——样品称样量，g；Qx——样品溶液的进样量，μL。6.精密度和灵敏度添加标准农药回收率80％～106％；变异系数0.8％～16.1％。最小检测浓度0.001～0.010mg／kg。7.色谱图二氯苯醚菊酯色谱图见下图。二氯苯醚菊酯色谱图8.来源：GB14879—94