电子级盐酸分析.doc

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1、电子级盐酸资料一、用途及现状目前，我国高纯电子级化学品大多依赖进口，随着国内电子行业向着高集成化、高均匀性及高完整性的飞速的发展，对广泛用于单晶硅气相抛光和外延机座腐蚀的电子级盐酸的要求也越来越高。除了纯度到达99.999%以上，还要求盐酸的HCl、H2O和金属离子等有机杂质的含量越来越低。电子级盐酸在我们生活的各个领域中具有广泛的应用，如医药、化工、半导体、大规模集成电路等行业。电子级盐酸主要用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀，清洗钠离子。另外高纯盐酸还用于金属表面化学处理，激光用混合气、胶片

2、生产及碳纤维表面处理。过去我国大多依赖进口，近年来技术得到不少突破。电子级盐酸产品附加值高，利润丰厚，属于精细化工品，投资少，技术含量高。目前仅有少数厂家进行电子级盐酸的生产。随着国家光伏行业和新能源的快速发展，电子级盐酸的需求量越来越多。目前国内盐酸市场现状：1、国内盐酸企业多是随市就价，随市决定产量，市场供应量充足，开工率不稳定；2、合成盐酸市场行情受上游液氯市场行情影响较大，此涨彼涨，此跌彼跌；3、氯碱难平衡，当前国内氯碱企业处于调整状态，正在向以氯补碱的发展模式转型，氯碱产品出现价格调整是

3、必然现象；4、电子级盐酸销售价格高，大多依赖进口。近年来很多企业在进行电子级盐酸的研发，由于技术含量很高，目前进展不大。二、目前使用的电子级盐酸提纯方法及对应方法主要设备盐酸，分子式HCL，分子量36.46；是HCL的水溶液，纯净的盐酸是无色透明液体。工业级盐酸因含有杂质而带有黄色，浓盐酸在空气中发烟，有刺激性气味，味酸，有腐蚀性。沸点-85℃，熔点-114.℃，盐酸的密度和氯化氢的百分含量可以按下列公式进行粗略的计算：质量%=（密度—1）*2+0.5提纯方法：盐酸的提纯方法很多，根据不同情况采用

4、不同提纯方法，目前采用的方法有等温扩散法、蒸馏法、亚沸法、精馏法、离子交换法、气体吸收法，洁净环境中采用亚沸或者双亚沸的方法最好。1. 等温扩散法等温扩散法提纯盐酸的特点是设备简单，操作简便，产量小，所得盐酸纯度很高但浓度不高，很适合实验室少量制取低浓度高纯度的盐酸。工艺情况如下：设备可以由硬质玻璃、石英玻璃聚乙烯、PVC等制造，但是最好采用聚乙烯制造，以减小材质中的金属杂质析出取两个相同洁净容器，将其中之一A加入37％盐酸（化学纯），另一洁净容器B加入高纯水。将两容器同时放入另一个较大洁净容器中

5、，分开一定间距，然后将大容器密封。室温环境中放置一周后，打开。容器B中的溶液即为浓度5～10N的高纯盐酸。容器A中浓盐酸的体积与B中高纯水的体积，决定了最终产品的浓度。此方法得到高纯盐酸的纯度主要由B容器本身杂质溶出的程度与高纯水质量所决定。如果对容器杂质溶出、环境的沾污及高纯水质量进行严格控制，可得到纯度极高的盐酸。2.蒸馏法蒸馏法提纯盐酸的特点是设备相对简单，操作简便，产量大，所得盐酸纯度不是很高，浓度也不太高。蒸馏器由石英或者玻璃制造。： 工艺情况如下：蒸馏设备必须安装在通风橱内，蒸馏设备包

6、括：蒸馏釜，导气管，冷凝器，原料罐，成品储罐，尾气吸收装置，进料流量计等。将工业盐酸泵入原料储罐内，盐酸羟氨进行处理。也可以在原料罐与蒸馏釜之间串接一个SnCl2（氯化亚锡）柱，主要作用是去除游离氯，另外对As、Fe也有一定的络合作用。另一种方法也可以去除游离氯：用氮气或精制过的HCl或洁净空气吹出游离氯。设备可以由硬质玻璃或石英玻璃制造，但是蒸馏釜最好采用石英玻璃制造，以减小材质中的金属杂质析出。工业盐酸加入塔釜后，加热至沸腾，蒸汽通过导气管进入冷凝器中冷凝，其现象为开始时尾气吸收器中有大量的气

7、泡冒出，这时应调节加热功率与进料速度及冷却水的流量，使尾气吸收器中的气泡缓慢均匀的放出。收集冷凝器中的馏出液进入成品罐。用此方法得到的产品级别为：杂质水平在10-7左右，整个装置的产量是由蒸馏釜体积、加热功率和冷却面积决定的。一般情况下，蒸馏釜体积为15L，加热功率为2kw，冷却面积为0.5m2情况下，产量为2L/h左右。在设备使用的初期阶段，产品中 的Na+、Ca2+、Mg2+、K+等杂质的水平会受到冷凝器、成品罐材质杂质的析出影响，随着生产时间的增加，设备材质杂质析出产品质量造成的影响会逐渐降

8、低。如果尾气吸收器采用比较纯的材料，内盛高纯水，也可以在尾气吸收装置中获得高纯盐酸。也有文献记载蒸馏出的HCl气体经过活性炭柱吸附以去除游离氯和其他杂质的报道，但是实际操作中，活性炭必须经过酸洗、浸泡等预处理，否则容易引入新的杂质。即使最干净的活性炭，其中的Fe2+离子的浓度也要超过5ppm，所以对游离氯等杂质的去除最好采用预处理的方法，尽量减少流程中的处理以免带来沾污。采用降膜蒸馏法提纯工业盐酸也是一种有效的提纯方法。他的提纯效果高于蒸馏法，与精镏法提纯效果相当。设备相对比较简单