聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程.doc

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1、目的：使检验人员正确进行聚氯乙烯固体药用硬片的检验工作，确保检验数据的真实性，检验结果的准确性。范围：适用于聚氯乙烯固体药用硬片的检验。责任：检验工程师、质量控制部经理负责。内容：【性状】1外观操作过程取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测观察。标准规定本品应色泽均匀，不允许有凹凸发皱、油污、异物、穿孔、杂质。每100cm2中，1.3mm及1.3mm以下的晶点不得过3颗，不得有1.3mm以上的晶点。【检查】1加热伸缩率仪器与试剂箱式电阻炉、电子天平、硫酸（AR）操作过程取本品适量，照加热伸缩率测定法（YBB00292004）测定。从

2、硬片上切取正方形试片二片，每片宽度为120mm。找准中心划出纵向AB、横向CD间距为100mm互相垂直90°二条线。AACDB操作将试片平放在玻璃板上，置于100±1℃的试验箱中，持续10min，取出冷却至室温，然后准确测定每片AB、CD线段长度。计算求得两片AB、CD的平均值，并计算出纵向和横向的伸缩率，应≤±6%。L2-L1S=————×100%L1S：伸缩率。L1：加热前的标点间的距离，mm。L2：加热后的标点间的距离，mm。标准规定伸缩率应在±6%以内。2溶出度试验2.1试验溶液的制备仪器与试剂高压蒸汽灭菌器操作过程除另有规

3、定外，取样品适量，分别取本品内表面积为300cm2，（分割成长3cm，宽0.3cm的小片，）用适量水清洗置500ml具塞锥形瓶中，加水200ml,密封，置高压蒸汽灭菌器内，121℃±2℃加热30分钟取出，放冷至室温；另二份分别置具塞锥形瓶中，加65％乙醇（70℃±2℃）、正己烷（58℃±2℃）200ml浸泡2小时后取出，放冷至室温，用同批试验用水补充至原体积作为供试液，以同批水、65％乙醇、正己烷为空白液，备用。2.2澄清度仪器与试剂澄明度检测仪、浊度标准液操作过程取水浸液20ml，置50ml纳氏比色管中，照《澄清度检查法操作规程》

4、测定。标准规定应澄清。如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。2.3易氧化物仪器与试剂数显恒温水浴锅、0.002mol/L高锰酸钾溶液、稀硫酸、碘化钾（AR）、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）操作过程精密量取上述试液20ml，精密加入0.002mol/L高锰酸钾液20ml，稀硫酸1ml，加热煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5滴，继续滴定至无色；另取空白液同法操作，计算两者消耗滴定液之差。标准规定两者消耗滴定液之差不得过1

5、.5ml。2.4不挥发物仪器与试剂数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、电子天平操作过程分别取水、65％乙醇、正己烷浸出液与空白液各100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃干燥2小时，冷却后精密称定，不挥发物残渣与其空白残渣。标准规定水不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过30.0mg；65％乙醇不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过30.0mg；正己烷不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过30.0mg。2.5重金属仪器与试剂醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、稀焦糖溶液操作过程精密量取水浸液20ml，置纳氏比色管中，加

6、醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，照《重金属检查法操作规程》第一法检查标准规定含重金属应不得过百万分之一。3钡仪器与试剂电子天平、箱式电阻炉、盐酸（AR）、1mol/L盐酸溶液、稀硫酸溶液操作过程取试片2g，置坩埚内，缓缓炽灼至炭化。放冷，加盐酸1ml溶解后，蒸干，在800℃炽灼使完全灰化。放冷，残渣用1mol/L盐酸10ml溶解，过滤，滤液中加稀硫酸1ml，摇匀，观察。标准规定应不得发生混浊