偏光显微镜观察聚合物的结晶形态.doc

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1、偏光显微镜观察聚合物的结晶形态一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法;2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小;二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A左右。许多这样的晶片从一个屮心（晶核）向四面八方牛长，发展成为一个球状聚集体。球晶半径方向图1・1示意地说明球晶屮分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产牛消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案

2、（称为Maltase十字）。球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2來理解。图屮起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量页，即偏振光方向沿页方向。图1・2绘出了任意两个方向丄偏振光的折射情况，偏振光页通过与分子链发牛作用，分解为平行于分子链II和分子链「两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然£和口不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量乔和旋能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，耳为零，OR在检偏镜方向上，£为零,OR=n；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈

3、黑喑，形成Maltase十字。此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个屮心向四周牛长，这样,在偏光显屮就会看到由此而产牛的一系列消光同心圆环。三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：照明条件：波长X=0.55微米媒质：空气n=1.000物镜:放大倍数：25X（可选用不同倍数的物镜）数值孔径a=0.4分辨率：3=-aH镜放大倍数iox2、载玻片和盖玻片；电炉热台；重锤；蹑子。3、等规聚内•烯粒料。U!、实验步骤1、制备样品首先将聚内烯树脂放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。保温两分钟，然后将制成的薄膜样甜迅速移至恒温烘箱屮（室温,80°C,12

4、0°C）,结晶半小时后取出,使样品自然冷却到室温。2、观察球晶形态安装上偏光显微镜的H镜、物镜后，开启钠光灯，显微镜反光镜对准光源，调至显微镜视野最亮，然后，将结晶样品置于载物台上，调节显微镜丄粗动、微动旋转钮准焦后即可观察球晶形态。3、标定分度尺取下样詁，把显微镜放在载物台上，准焦后，在视野屮找到非常清晰的显微尺，显微尺长1.00毫米，等分为100格，每格为0.01毫米。然后换上带有分度尺的H镜，调显微尺与H镜的分度尺基本重合。分度尺n格正好与显微尺N格相等，则H镜分度尺每格为0.01X-毫米，记下标定结果。n4、估算球晶半径不改变显微镜上的粗动旋钮，样品换下显微尺，测量：

5、读出被测球晶半径（直径）对应的分度尺格数即可得到球晶的半径（直径）大小。五、结果讨论1、影响球晶牛长的主要因素有哪些？2、本实验屮应注意哪些问题？