实验三十七偏光显微镜观察聚合物球晶

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1、偏光显微镜法观测聚合物球晶形态一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、数据处理六、思考题一、实验目的1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。3.用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙烯试样球晶的大小。根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构.二、实验原理高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线.当结晶体

2、的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。实验原理演示如下:分析I=A2sin22αsin2δ/2α是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，振动载物台可以改变α;当α=π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度最大，视野最亮；当α=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A，P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成分别平行于A

3、-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正交而构成黑十字,见图2;图2聚乙烯球晶的偏光显微镜照片图3带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜的照片用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环,这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。返回首页三、仪器与试剂仪器:偏光显微镜熔融装置结晶装置镊子载玻片盖玻片试剂:聚丙烯偏 光 显 微 镜 结 构 示 意 图1.仪器底座2.视场光阑3.粗动调焦手轮4.微动调胶手轮5.起偏器6.聚光镜7.载物台8

4、.物镜9.检偏器10.目镜11.勃氏镜调节手轮四、实验步骤1、将载玻片放在260℃的电炉上恒温；2、将1—2颗聚丙烯颗粒放到载玻片上；3、待颗粒熔融后，以45°斜角盖上另一片载玻片，加压成膜，给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室温;4、选择合适放大倍数的目镜与物镜，调好显微镜;5、将样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数.实验演示如下:载玻片聚丙烯颗粒电热炉偏光显微镜以45°斜角盖上另外一片载玻片观察显微镜下球晶的形态并估算其半径五、数据处理1、画出用偏光

5、显微镜所观察到的球晶形态示意图。2、将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）,计算球晶直径。六、思考题3.球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光及消光环成因.4.制样时,应注意哪些环节?2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么?