仪器分析课后题答案.doc

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1、课后练习题答案第二章：气相色谱分析16.色谱定性的依据是什么?主耍有那些定性方法？答：解:根拯组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下儿种：(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值切进行定性(3)混合进样⑷多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器18.色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可以不用校正因子?解：色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量・为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出

2、物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子役在利用归一化法分析校正因子相同的物质，如同系物中沸点相近的组分测定，可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时，可以不必测定校正因子.21、答:解:(1)从图中可以看出，tR2=17minzY2=lmin,所以；n二16(-tR2/Y2)2=16X172=4624⑵ti=tRi-tM=14-l=13mint"R2=tR2—tM=17-1=16min相对保留值3=^2/^1=1^13=1.231根据公式：L=16R2[(1.23V(1.231-1)]2Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,代入上式，得：L=102.2

3、cm^lm22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=l.ll,柱的有效塔板高度H=lmm,需要多长的色谱柱才能完全分离？25、答：解：(1)kB=t?R{B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)R=[tR(B)-tR(P)]X^(YB+Yp)=(4.8-3.5)X2/(1.0+0.8)=1.4426•某一气相色谱柱,速率方程中A,B,C的值分别为0.25cm,0.36卅屮和4.3X10'2s,计算最佳流速和最小塔板高度。解：uopt=(B/C严=(0.3銘.3X10'2)V2=2.89cm.s4Hmin=A+2(BC严=0.15+2X(0.36x4.3xlO'2)372=0

4、.40cm27、答：解：将有关数拯代入公式得：I=[(Iogl4.8一logl3.3)/(logl7.3-logl3.3)+8]X100=840.64第四章：电位分析法2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.解:指示电极:用来指示溶液屮离了活度变化的电极，其电极电位值随溶液小离了活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液小离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化.参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一

5、个电极电位恒定，不随溶液小待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极•例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极.9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极IH+(a=x)饱和甘汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替时，毫伏计读数如下:(a)0.312V;(b)0.088V;(c)-0.017V.试计算每种未知溶液的pH.解：根据公式:E_E^d2.303RT/F(a)pH=4.00+(0.312-0.209)/0.059=5.75同理：(b)pH=1.95(c)pH=0.17V10.设

6、溶液中pBr=3?pCI=l.如用渙离子选择性电极测定BF离子活度，将产生多大误差？已知电极的选择性系数KBr./Ci-=6X10-3.勺相对误差％=Kj渾—X100%解:已知5将有关已知条件代入上式得：E%=6X10'3X10'7103X100=60%12.用标准加入法测定离子浓度时，于100mL铜盐溶液中加入lmL0.1mol.L-1Cu(NO3)2后，电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.C=C(]02A£/O.()59_=1XO・1(]02x4/(().O59x1()OO)_解:已知：故:Cx=2.73X10'3mol.L1第五章：伏安分析法5・残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什

7、么影响？解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起.它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度.6・极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD坨m於t坡C,当温度.底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准