[精品]COD分析方法.doc

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1、OG02-FL74-00-20041页共6页COD（国）（高猛酸钾法）1、定义化学需氧量（COD）,是在一定条件下，用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。在酸性条件下，用高猛酸钾将水样小的某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高镒酸钾，用过量的草酸钠还原，再以高猛酸钾标准溶液冋滴过最的草酸钠，通过计算求出水样屮所含有机物及还原性物质所消耗的高猛酸钾的量。2、仪器2.1量筒:100ml；2.2三角瓶：250ml两个;2.3烧杯：200ml；2.4滴定管:25ml；2.5沸水浴装置；

2、3、试剂所用蒸憎水需加KMnCU重蒸馆。3.1H2SO4（1+3）：取1体积比重1・84的浓硫酸慢慢加到盛有3体积水的烧杯中,摇匀后,滴加KMnCU溶液至溶液呈浅红色，若红色褪去应再补加至浅红色不褪为止，转入试剂瓶。3.20.lmol/LKMnO4溶液:溶解3.2克KMnO4于1.2L水中，煮沸0.5〜lh,使体积减少到1L左右,放置过夜，用G-3号玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储存于棕色瓶中，避光保存。3.30.（）lmol/LKMnO4溶液：吸取100ml0.1NKMnOi溶液于1（）00亳升容量瓶屮，用水稀释

3、至标线，混匀，储存于棕色瓶屮，避光保存。3.40.1000NNazCzOq溶液：称取0.6705克在105°C烘lh并在干燥器屮冷却的放入烧杯屮，加水和25ml（1+3）硫酸至Na2C2O4全部溶解，移入100ml容量瓶，用水稀释至标线。3.50.0100NNa2C2O4标准溶液：吸取10.00ml0.1000NNa2C2O4标准溶液置于10（）亳升容量瓶，用水稀释至标线。3.6Ag2SO44、步骤4.1样品取样量：排水（干净）：100ml；原水（严重污染）：lml（原水）+99ml（蒸馄水）；精炼排水:60

4、ml（原水）+40ml（蒸馆水）；4.2试样加入（1+3）H2SO410ml,摇匀。4.3加入Ag2SO4lg（正常）,样品中氯离子多时可适当增加。4.4用滴定管加入10ml（0.0lmol/L）KMnO4溶液，摇匀，立即放入沸水浴屮加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。4.5从沸水浴中取下锥形瓶,趁热用滴定管加入10ml（0.01mol/L）Na2C2O4溶液,摇匀,立即用0.01mol/LKMnO4溶液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的KMnO4溶液的亳升数V]。4.6KMnO

5、4溶液校正系数的测定：取步骤4.5滴定完毕的水样，用滴定管加入10ml（0.01mol/L）Na2C2O4溶液，再用0.01mol/LKMnO4溶液冋滴至溶液呈微红色。记录相当于10ml（0.01mol/L）Na2C2O4液的KMnO4溶液的毫升数V?,则KMnO4溶液的校正系数K=10/Voo4.7若水样用蒸催水稀释时，需另取100ml蒸镭水，按步骤4.2〜4.5测定空白值，记录消耗的0.01mol/LKMnO4溶液的毫升数V（）。5、计算[（10+Vi）K-10]XNX8x1000COD（Ch毫克/升）=

6、100式屮：V]—滴定水样过程屮消耗的0.01mol/LKMnO4溶液的毫升数；K—0.01mol/LKMnO4溶液的校正系数；N—Na2C2O4O.cnmol/L的当量浓度；若水样川蒸镭水稀释时，则可川下式计算。COD（O2毫克/升）={[(1O+V

7、)K-1O]-[(1O+Vo)K-1O]XC)XNX8x1OOO式屮：V—水样的毫升数；Vo—步骤4.7中消耗0.01mol/LKMnO4溶液的亳升数；C一稀释水样屮所含蒸憎水的比值。例如：60ml水样用40毫升蒸馅水稀释至100ml时，则C=0.40；其他符

8、号和（1）式的相同。OG02-FL74-00-20043页共6页化学需氧量(COD)(重锯酸钾法)1、定义化学需氧量(COD),是指在强酸并加热的条件下，用重锯酸钾作为氧化剂处理水样时所消化氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反应了水中受还原星物质污染的程度,水屮还原性物质包括冇机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被冇机物污染是很普遍的,因此化学需氧最也作为有机物相对含量的指标2—，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳坯、PCB,二恶英等的污染状况。CODcr是我国实施排放总竜的控制指标乙一

9、。水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按照操作步骤进行。对于污水，我国规定用重倂酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。国外也有用高镭酸钾、臭氧、疑基作氧化剂的方法体系。如果使用，必须与重倂酸钾法做对照实验，做出相关系数,以重骼酸钾法上报检测数据。2、原理在强酸性溶液屮，用一定量的重倂