分子结构对聚酰亚胺泡沫熔体粘度和形貌的影响.pdf

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1、36分子结构对聚酰亚胺泡沫熔体粘度和形貌的影响2017年1月分子结构对聚酰亚胺泡沫熔体粘度和形貌的影响1211胡爱军，李克迪，李姝姝，杨士勇(1.中国科学院化学研究所，北京100190;2.浙江中科恒泰新材料科技有限公司，绍兴312369)摘要:研究了含2，3，3'，4'-联苯四酸二酐(a-BPDA)的聚酰亚胺(PI)泡沫材料体系中，泡沫前驱体树脂的热处理温度、计算分子量、二酐分子结构对聚酰亚胺前驱体树脂熔体粘度和泡沫形貌的影

2、响。研究发现，对于a-BPDA/m-PDA/NA体系，计算3分子量为1500、密度为100kg/m时，前驱体树脂经过260℃/1h的热处理得到的泡沫材料泡孔均匀、闭孔率可达89%，压缩强度为1.34MPa，压缩模量为37.1MPa;在该体系中，部分引入ODPA或BTDA，可降低材料制备成本，同时拥有PI泡沫原有的形貌和闭孔率。关键词:聚酰亚胺泡沫;耐高温;熔融粘度;闭孔中图分类号:TB332文献标识码:A文章编号:1003－0999(2017)01－0036－081引言征、合成方式等。本文采用流变仪着重研究以NA聚合物泡

3、沫一般是通过在聚合物基体中形成气封端、m-PDA为二胺单体，含有a-BPDA二酐体系的泡核并使气泡长大而形成的，其过程可描述为成核、亚胺树脂基体粘度随温度的变化规律，探讨聚酰亚［1］泡体长大、泡壁变薄以及开孔四个阶段。成核机胺树脂基体粘度对泡沫形貌及闭孔率的影响。［2，3］理可大致分为三类:①聚合物分子中的自由空间作为成核点;②聚合物熔体中的低势能点作为成2实验部分核点;③气液相混合直接形成气泡核。2.1试剂与仪器Saunders和Frisch通过对聚氨酯泡沫的研究，无水乙醇，北京北化精细化学品有限责任公司;［4］阐述了

4、软质泡沫的开孔机理。如果组成泡沫骨架3，3'，4，4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)，上海树脂所;的聚合物熔体拥有足够的粘度时，所有的液膜运动3，3'，4，4'-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)，无锡市博海和气泡膨胀均会停止，那么就可以得到低开孔率的化工产品有限公司;间苯二胺(m-PDA)，上海安诺［5］泡沫材料。酰亚胺泡沫由于分子结构的刚性，不芳胺化学品有限公司;2，3，3'，4'-联苯四酸二酐(a-溶不熔，不能像传统的泡沫一样采用挤出成型，但其BPDA)，北京波米科技有限公司;5-降冰片烯-2，3-二发泡过程与聚氨酯泡沫材

5、料相似。其中，聚酰亚胺甲酸酐(NA)，上海南翔试剂厂。泡沫的发泡剂主要来自于前驱体中预留的溶剂、聚TAInstrumentsAＲ2000流变仪，平板直径为20合过程中产生的小分子、外加发泡剂(如PMI泡沫)mm，样品厚度为1.5mm，角速度为10rad/s，振荡模以及不稳定链段的热分解产物等。尽管对于泡沫发式，升温速率为4℃/min;TAQ50TGA热分析仪，空［6-9］泡机理的研究已经有很多，但目前对聚酰亚胺泡气环境下，升温速率为20℃/min;TAQ100DSC热3沫发泡机理的研究却相对较少，主要是NASA的分析仪，

6、氮气环境下，氮气流量为50cm/min，升温［10-15］Weiser和Cano等对TEEK系列聚酰亚胺泡沫速率为20℃/min;INSTＲON5567型微机控制万能展开了相关研究。试验机，压缩测试标准为GB/T8813—2008，试样尺可见，聚合物基体在发泡过程中熔体粘度的大寸为25.0mm×25.0mm×25.0mm，速率为2.5mm/小与泡沫结构的开孔、闭孔直接相关。对聚酰亚胺min;真密度仪MicromeriticsAccupyc1340，测试标准的发泡过程而言，影响亚胺树脂基体粘度的因素很为GB/T10799—

7、2008;HitachiS-4300扫描电子显微多，如单体结构、分子量大小与分布、端基的交联特镜(SEM)，表面喷金。收稿日期:2016-05-101本文作者还有王磊磊。基金项目:863计划项目(2015AA033902)作者简介:胡爱军(1966-)，女，硕士，高级工程师，主要研究方向为聚酰亚胺材料，aijunhu@iccas.ac.cn。FＲP/CM2017.No.12017年第1期玻璃钢/复合材料372.2聚酰亚胺泡沫的

8、制备PDA/NA、设计分子量为1500体系，样品编号为PIP-在装有机械搅拌器的三口瓶中加入29.4ga-100，首先系统研究其前驱体树脂的热反应过程。前BPDA和40g无水乙醇，在搅拌的条件下加热至驱体树脂溶液经过旋蒸和60℃下减压干燥3h，110150℃回流3h，得到均相溶液一;同时在装有电磁℃烘箱中干燥2h。搅