纯化水2012.2.ppt

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1、纯化水化学分析方法主讲人：仲玲玲日期:2012年02月目录一、检测依据二、纯化水的概念三、检测项目1.性状2.酸碱度3.硝酸盐4.亚硝酸盐5.氨6.电导率7.总有机碳8.易氧化物9.不挥发物10.重金属检测依据、概念一、检测依据《中国药典》2010版二、纯化水的概念*纯化水（PurifiedWater）：为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水，不得用于注射剂的配制。*采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。*采用特殊设计的蒸

2、馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。1.性状本品为无色的澄清液体，无臭无味。2.酸碱度2.1试液：甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）。溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）。步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。纯化水性状、酸碱度3.硝酸盐试

3、液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3-）。步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.000006%硝酸盐4.亚硝酸盐试液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75

4、0g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2-）。步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.000002%纯化水亚硝酸盐5.氨试液：碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅

5、拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。[检查]取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。纯化水氨5.氨无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。[检查]取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟；如显色，与

6、氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。0.00003%纯化水氨纯化水电导率6.电导率应符合规定（附录VIIIS，附录P.67）温度/℃电导率/µs·cm-102.4103.6204.3255.1305.4纯化水总有机碳(TOC)7.总有机碳（TOC）不得超过0.50mg/L仪器：总有机碳分析仪。原理：总有机碳由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中

7、总有机碳进行定量测定。测定：水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。TOC=TC-IC纯化水易氧化物8.易氧化物试液：稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。高锰酸钾滴定液：0.02mol/L步骤：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。纯化水不挥发物9.不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重

8、，遗留残渣称重。不得过1mg。纯化水重金属10.重金属试液：醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加