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时间:2020-01-31
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1、完全互溶双液系的平衡相图完全互溶双液系的平衡相图一、实验目的:1.绘制常压下环己烷-乙醇双液系的T—X图,并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。2.学会(数字)阿贝折射仪的使用。二、预习要求:1.了解绘制双液系相图的基本原理和方法。2.了解本实验中有哪些注意事项。3.熟悉(数字)阿贝折射仪的使用。实验原理:常温下两液体能按任意比例相互溶解,称完全互溶双液体系。双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。完全互溶双液系的T—X图。纵轴是温度(沸点)T,横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成),上面一条是气相线,下面一条是液相线,实际溶液由于
2、A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物。T—X图本实验是用回流冷凝法测定环已烷—乙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。1.仪器沸点仪1套;直流电源一台;数字温度计一台;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;移液管。2.药品环己烷;乙醇。本实验是以恒沸点为界,把相图分成左右两半,分两次来绘制相图的实验步骤1.调节恒温槽温度25℃左右,通恒温水于阿贝折射仪中
3、。2.折射率与组成的工作曲线,查书3.量取20ml乙醇加入瓶中,加入0.5ml环己烷,加热使沸点仪中溶液沸腾,待溶液沸腾且回流正常后1min~2min,分别从瓶中取液相和从小槽中气相取样,迅速滴入折射仪中,测其气液相的折射率ng、nl。记下沸点仪中数字温度计的温度。4.依次再加入1、2、4、12ml环己烷,同上法测定溶液的沸点和气液相组成5.将溶液倒入回收瓶中,吹风机吹干6.加入20ml环己烷,依次加入0.2,0.4,0.2,1.0,1.2ml乙醇,同上法测定溶液的沸点和气液相组成7.实验完毕,将溶液倒入回收瓶中,吹风机吹干注意事项3.蒸馏过程中,由于
4、整个体系的成分不可能保持恒定,平衡温度会略有变化,为此每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流1min~2min后,即可取样测定,不宜等待时间过长。4.每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相取样口的残液亦要擦干净。5.整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定,使用折射仪时,棱镜不能触及硬物(如滴管),擦拭棱镜用擦镜纸。数据处理1.不必作工作曲线,直接查书。2.将实验中测得的沸点—折射率数据列表,并从工作曲线上查得相应的组成,从而获得沸点与组成的关系。3.绘制沸点—组成图,并标明最低恒沸点和组成。【思考问题】在连续测定法实
5、验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?二组分金属相图的绘制一、实验目的学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对
6、应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有所示的形状仪器药品1.仪器立式加热炉1台;数字控温仪1台;数字温度计一台;;硬质石英玻璃套管。2.药品Sn(化学纯);Bi(化学纯);石腊油;实验步骤样品配制用台称分别称取配制含锡25%、75%的铋锡混合物各40g,混合均匀,装入样品管,加入少量石蜡油覆盖。3.绘制步冷曲线将样品管放入立式电炉中加热至熔化,关闭电炉,冷却,每半分钟记录一个温度值。数
7、据处理1.查出纯Bi、纯Sn的熔点2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3.以温度为纵坐标,以组成为横坐标,绘出Sn—Bi合金相图。
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