实验三 完全互溶双液系的平衡相图

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1、实验三完全互溶双液系的平衡相图一、实验目的     1.绘制常压下环己烷-异丙醇双液系的T—X图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。2.学会阿贝折射仪的使用。 二、预习要求     1.了解绘制双液系相图的基本原理和方法。2.了解本实验中有哪些注意事项。3.熟悉阿贝折射仪的使用。 三、实验原理 在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外

2、压有关，还与双液体系的组成有关。图Ⅲ-4-1是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数XB(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图Ⅲ-4-1)，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上会有最高

3、或最低点出现，如图Ⅲ-4-2所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。如HCl与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。图Ⅲ-4-1 完全互溶双液系的图III-4-2 完全互溶双液系的另一种类型相图                                   一种蒸馏相图本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘

4、制沸点—组成图。四、仪器药品 1.仪器沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;移液管(1mL)2支;量筒3只;小试管9支。2.药品环己烷;异丙醇。 五、实验步骤1.调节恒温槽温度比室温高5℃左右，通恒温水于阿贝折射仪中。2.测定折射率与组成的关系作工作曲线:将9支小试管编号，依次移入0.100mL、0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇，轻轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙醇的折射

5、率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。3.测定沸点与组成的关系方法一:连续测定法沸点仪装置图如图Ⅲ-4-3所示。加热使沸点仪中溶液沸腾，待溶液沸腾且回流正常后１min～２min，旋转活塞成图Ⅲ-4-4所示位置。用毛细滴管吸取少许样品(即为气相样品)，随即将活塞转回回流位置(如图Ⅲ-4-5所示)。把所取的样品迅速滴入折射仪中，测其折射率ng。再用另一支滴管吸取沸点仪中的溶液，测其折射率nl。在每次取气相和液相样品分析前，要分别记下沸点仪中温度计的气相温度tg和液相温度tl。图Ⅲ-4-3沸点仪图III-4-5回流 本实验是以恒沸点为界，把相图分成

6、左右两半，分两次来绘制相图的。具体方法如下:①右一半沸点—组成关系的测定在三口瓶中加入20mL异丙醇和1mL环己烷，再加入几小块沸石，按上述方法测定ng和nl，并记下温度tg和tl，然后依次加入1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、6.0mL、25.0mL环己烷。每加一次环己烷都要按上述方法分别测定其ng和nl及温度tg和tl。实验完毕后将溶液倒入回收瓶中。②左一半沸点—组成关系的测定   在三口瓶中加入50mL环己烷，依次加入0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、12.0mL的异丙醇，分别按①进行测定

7、。方法二:间歇测定法在测定沸点与组成的关系时，也可以用间歇方法测定。每种含不同质量百分数的溶液由教师事先配好，同学按顺序号依次测定。把事先配好的第一份溶液25mL加入沸点仪中，加入沸石，待沸腾稳定后，读取沸点温度，立即停止加热。取气相冷凝液测其折射率，而后再取液相液体测其折射率，然后用滴管取尽沸点仪中的测定液，放回原试剂瓶中。在沸点仪中再加入25mL新的待测液，用上述方法同样依次测定。注意:在更换溶液时，务必用滴管取尽沸点仪中的测定液，以免带来误差。六、注意事项 1.由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银

8、球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。2.实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品后，可