反应精馏法制乙酸乙酯.doc

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1、.一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2.掌握反应精馏的操作。3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4.了解反应精馏与常规精馏的区别。5.学会分析塔内物料组成。二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般

2、精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OH↔CH3COOC

3、2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：..每块板上组成的总和应符合下式：反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。反应精馏塔用玻璃制

4、成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。..四，实验步骤称取乙醇、乙酸各80g，相对误差不超过0.5g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.2A，开启塔顶冷凝水。每10min记下温度。..当塔顶摆锤上有液

5、体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:1（别忘了开小锤下边的塞子），25min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。五、实验数据记录设备编号：3号表1.物料称重总重/g空瓶重量/g物料重/g原料乙酸74.10原料乙醇74.21塔顶馏出液160.2126.1334.07塔底馏出液176.9878.6198.37浓硫酸加入量：3滴表2.实验记录：时间塔顶温度/℃塔釜温度9:151

6、9.818.49:252081.79:3066.380.39:3567.579.49:4567.577.59:5567.476.49:57开启回流比采出10:0567.475,810:1567.675.610:2567.475.910:3567.376.4..表3.色谱分析条件：气相色谱分析条件质量相对校正因子汽化温度/℃120乙酸1.52检测温度/℃120乙醇1柱箱温度/℃125水0.7柱前压1/Mpa0.02乙酸乙酯1.74柱前压2/Mpa进样量/μl0.2桥电流/Ma100衰减5H2流量/ml/min90表4.色谱分析结果分析物料样品号组分保留时间min峰面积峰面积百分

7、含量%第一次取样1（上）水0.339310187.2385乙醇0.74210338624.10801乙酸乙酯2.95229444268.659152（中）水0.116283736.83967乙醇0.5199965324.02237乙酸乙酯2.74128680769.137953（下）水0.326269486.40653乙醇0.72511427827.1652乙酸乙酯2.96227870066.25757第二次取样1（上）水0.334340526.79176乙醇0.73810903021.74613乙酸乙