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时间:2019-07-05
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1、实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯一实验目的二实验原理三装置流程与结构四实验装置与试剂五实验步骤六实验数据处理1实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯一实验目的1了解反应精馏是既服从质量作用定律,又服从相平衡规律的复杂过程。2掌握反应精馏的操作。3能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4了解反应精馏与常规精馏的区别。5学会分析塔内物料组成的方法。2实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯二实验原理反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象,它对下列两种情况特别适用。(1)可逆平衡反应(2)异构体混合物分离对醇酸酯化反应来说适于第一种情况.3
2、实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯实验原理(续)本实验是以醋酸和乙醇为原料,在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应,反应的化学方程式为:醋酸从上段向下段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。水—酯,水—醇共沸物沸点较低(71℃左右),醇和酯能不断地从塔顶排出,塔釜主要以水为主,沸点较高,84℃左右,若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。4实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯实验原理(续)(1)物料衡算方程(2)气液平衡方程(3)反应速率方程(4)热量衡算方程5实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯三装置流程与结构6实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯7实验二用反应精
3、馏技术制备乙酸乙酯四实验装置与试剂装置反应精馏塔摆动式回流比控制器试剂:醋酸(99.7%)硫酸(分析醇)乙醇(无水、分析醇)水8实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯五实验步骤1.向塔内加入200克釜液,并分析其组成,检查管线2.将醋酸(内含0.3%硫酸),乙醇注入计量管内,打开旋塞,让液料充满管路各处后关闭旋塞。3.打开塔头冷却水后,开启加热釜系统.4.待釜液沸腾,开启塔身保温电源,调节保温电流.5.当塔头有液体出现,全回流10—15分钟拨码定在3:1,酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h。9实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯实验步骤(续)6.进料后仔
4、细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出料速度.及时调节进出料,使处于平衡状态。7.稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流出液,称重并分析组成。8.取样并塔内组分浓度分布曲线。9.可改变回流比或改变加料分子比,重复操作10.实验完成后关闭所有开关及电源,取出釜液称重,分析组成.10实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯六实验数据处理记录数据,按下列要求写出实验报告:1、实验目的与实验流程步骤2、实验数据与数据处理3、实验结果与讨论及改进实验的建议4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算,计算反应收率、转化率等11实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯反应精馏实验装置12实验二用反应精馏技术
5、制备乙酸乙酯
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