重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量(无汞法).ppt

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1、重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量（无汞法）一、目的：了解无汞法测定铁的原理及方法。了解氧化还原指示剂的变色原理。二、原理Cr2O72-+6e+14H+=7H2O+2Cr3+0=1.33V特点：(1)易提纯，较稳定(2)溶液相当稳定(3)反应速度较快(4)可在稀HCl中使用(5)需外加指示剂铁矿石中全铁的测定（有汞法）铁矿石Fe3+Fe2+Fe2+Sn2+(余)Hg2Cl2Fe2+Sn4+热浓HClSnCl2HgCl2Fe3+K2Cr2O71~2mol/LH2SO4-H3PO4二苯胺磺酸钠(1)H2SO4：K2Cr2O7在H2SO4中呈氧化性1~2mol/LH2S

2、O4-H3PO4?(2)1mol/LH2SO4In0’=0.85V0'Fe3+/Fe2+=0.68V=0'Fe3+/Fe2++3x0.059=0.86V(起点)In0’=0.85V-0.2%终点提前1mol/LH2SO40.5mol/LH3PO4In0’=0.85V0'Fe3+/Fe2+=0.44V=0'Fe3+/Fe2++3x0.059=0.62V(起点)In0’在突跃范围内Fe(HPO4)2-(3)Fe3+逐渐增多时，黄色加深，干扰Fe3++H3PO4=Fe(HPO4)2-无色无汞法铁矿石Fe3+Fe2+Fe2+Fe3+(余)Fe2+TiCl3热

3、浓HClSnCl2TiCl3Fe2+TiCl3K2Cr2O71~2mol/LH2SO4-H3PO4二苯胺磺酸钠Na2WO4Fe2+滴至蓝色消失Fe3+K2Cr2O7无汞法：环保安全，步骤繁琐有汞法：准确度高，方法成熟三、仪器与试剂HCl溶液：1:1水溶液，约6mol/LSnCl2溶液：10%水溶液硫-磷混酸：TiCl3溶液：3%水溶液Na2WO4溶液：25%水溶液二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液K2Cr2O7基准试剂：分析纯称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯四、实验步骡(1)K2Cr2O7标准溶液的配制l.2~1.3gK2Cr2O7100mL烧杯250mL容量瓶计算浓度加水溶解

4、定量转移(2)样品的分析0.8~1.0g400mL烧杯1:1HCl5mL溶解加H2O50mLNa2WO44滴滴加TiCl3溶液至出现浅蓝色后，再过量2滴滴加K2Cr2O7溶液至蓝色刚刚消失(不计量)加水50mL硫-磷混酸15mL二苯胺磺酸钠5~6滴用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色为终点计算Fe含量及相对平均偏差