氧化锆的测定.doc

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1、氧化锆的测定一．样品前处理：1、称样约200mg于银坩埚中（加入样品时尽量使样品分散在坩埚中），加入NaOH2g±0.1g，放入马弗炉中，从室温开始升温至750℃，保温40分钟后，取出稍冷，放入200ml烧杯中，加入沸水50ml浸出后，加HCl(1+1)100ml，搅匀，煮沸至清亮，稍冷后转入500ml容量瓶中，冷至室温后以二次水定容。摇匀，作测SiO2、Fe2O3、TiO2用。2、取上述样品溶液25ml于100ml容量瓶中，用测ZrO2空白稀释至刻度。摇匀作测ZrO2用。二．标准溶液及试剂的配制：1、ZrO2标准溶液（100μg/m

2、l）：于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl（1+1）100ml，加2mg/ml的ZrO2母液25ml，以水定容，摇匀备用。用已知含量的二氧化锆或锆英石标样标定其浓度。2、测ZrO2空白的配制：于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，摇匀备用。1．ZrO2的测定：吸测ZrO2空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%锆试剂定容。摇匀，10－20分钟内测定。6通道，K＝0.8。倍率为4。