食品添加剂的检验.ppt

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1、第五章食品添加剂的分析第一节概述食品添加剂的定义为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入的化学合成或者天然物质。营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内。2食品添加剂分类按来源分:天然人工合成按功能用途分:将食品添加剂分为21类，有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶基糖果中基础剂物质、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品用香料、食品工业用加工助剂，还有其他类别3.《食品添加剂使用卫生标准》《食品添加剂使用

2、卫生标准》（GB2760-1996）《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007）《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2011）《食品添加剂使用卫生标准》规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。该标准适用于所有的食品添加剂生产、经营和使用者。同一功能的食品添加剂在混合使用时有什么规定？《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007）附录A规定，在表A.1和A.2中列出的同一功能的食品添加剂（同色泽的着色剂、防腐剂、抗氧化剂在混合使用时，各自用量占其标准中最大使用量的比例之和不应超过1。)以防腐剂为例说明：两种防腐

3、剂：2-苯基苯酚钠盐用A表示(经查询标准，其最大使用量0.95g/kg)、2，4-二氯苯氧乙酸用B表示(最大使用量0.01g/kg)，在混合使用时A/0.95+B/0.01≤1。4食品添加剂检测的意义与方法意义:保证食品卫生质量;保障人民身体健康方法:分光光度法薄层层析色谱法气相色谱法高压液相色谱法其他第二节食品中甜味剂的测定定义国家标准（GB中70）糖精的测定甜蜜素的测定常用：糖精与糖精钠环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）乙酰磺胺酸钾（安赛蜜、AK糖）天门冬酰苯丙氨酸甲酯（甜味素、阿斯巴甜）阿力甜、异麦芽酮糖、三氯蔗糖等甘草和甘草提取物甘草酸二钠甜叶菊苷糖精(saccharin

4、)的测定(一)结构与性质在水溶液中溶解度低易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于水不溶于乙醚等有机溶剂邻磺酰苯甲酰亚胺（二）测定方法薄层色谱法（TLC）高效液相色谱法（HPLC）其他高效液相色谱法（HPLC）原理：样品经前处理后，调节PH值至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经C18分离，紫外检测器在波长230nm测定，根据保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。样品前处理汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1＋1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45µm)过滤。配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去

5、乙醇，用氨水(1＋1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45µm)过滤。果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1＋1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45µm)过滤。(GB/T50009.28)固体样品：准确称取2.00g～5.00g事先捣碎并混合均匀的样品于比色管中，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL及水适量，混匀，超声震荡提取20min。然后加入220g/L乙酸锌溶液与160g/L亚铁氰化钾各2mL，混匀，调PH7.0～8.0，用水定容至25mL～50.00mL，混匀，静置或离心，上清液经0.45μm滤膜过滤。色谱参考条件色谱

6、柱：C18不锈钢柱流动相：甲醇︰乙酸铵溶液(0.02mol/L)5︰95。流速：1ml/min。进样量：10µL。检测器：紫外检测器，波长230nm，问题1.前处理目的？（除去干扰）2.调节PH值至近中性？（测定，柱）3.流动相：甲醇︰乙酸铵溶液？甲醇：调节流动相极性；防腐液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。醋酸铵：是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。薄层色谱法原理：样品前处理加酸酸化（糖精）乙醚反复提取挥去乙醚乙醇定容点样、展开、显色、观察斑点，与标准比较定性（Rf)，定量(斑点大小和颜色深浅）样品前处理汽水、配制酒类：除去二氧

7、化碳、乙醇果汁类、酱油等：氢氧化钠+硫酸铜（沉淀蛋白质）糕点等：脂肪、蛋白质、淀粉含量高样品：碱性条件下透析二食品中环己基氨基磺酸钠的测定(一)甜蜜素结构与性质稳定性：对光、热、酸、碱稳定溶解性：易溶于水，不溶于有机溶剂（二）测定方法气相色谱法（一法）高效液相色谱法（二法）薄层色谱法（三法）其他气相色谱法正己烷提取后，经气相色谱柱分离，火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。色谱参考条件色谱柱：不锈纲柱，内径3mm，长2m;固定相:ChromosorbWAWDNCS80～100目，内装涂以10%SE-30