水质总铬的测定.doc

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1、水质总铬的测定第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法l范围1.1本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定1.2测定范围试份体积为50mL，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。1.3干扰铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。2原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二

2、苯碳酰二肪分光光度法测定。当铬含量高时(大于1mg/L)也可采用硫酸亚铁铵滴定法。在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。3试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。3.1丙酮(C3H6O)。3.2硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL优级纯)。3.2.11+l硫酸溶液。将硫酸3.2缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3磷酸1+1溶液将磷酸(H3PO4，ñ=1.69g/

3、mL)与水等体积混合。3.4硝酸(HNO3，ñ1.42g/mL)。3.5氯仿(CHCl3)。3.6高锰酸钾40g/L溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL。3.7尿素200g/L溶液称取尿素[(NH2)2CO]20g镕于水并稀释至100mL。3.8亚硝酸纳20g/L溶液称取亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100mL3.9氢氧化铵1+1溶液氨水(NH3·H2O，ñ=0.90g/mL)与等体积水混合。3.10铜铁试剂：50g/L溶液称取钢铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g，溶于冰水中并稀释至100mL，临用时新配。3.11铬标准贮备溶液

4、，0.1000g/L称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1mL含0.10mg铬。3.12铬标准溶液，1mg/L吸取5.00mL铬标准贮备液(3.11)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1mL含1.00μg铬。使用当天配制。3.13铬标准溶液，5.00mg/L吸取25.00mL铬标准贮备液(3.11)置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。。此溶液1mL含5.00μg铬。使用当天配制。3.14显色剂：二苯碳酰二肼，2g/L丙酮溶液称取二苯碳酰

5、二肼(C13H14N4O)0.2g溶于50mL丙酮(3.1)中，加水稀释至100mL摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。4试样制备实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时加入硝酸调节样品pH值小于2。在采集后尽快测定，如放置，不得超过24h。5仪器一般实验室仪器和：5.1分光光度计注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。6操作步骤6.1样品的预处理6.1.1一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。6.1.2硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时，需进行消解处理。取50.0mL或适量样品(含铬少

6、于50μg)，置100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.4)和3mL硫酸(3.2)，蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，再加入5mL硝酸(3.4)，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL用氢氧化铵溶液(3.9)中和至pH为l~2移入50mI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。6.1.3铜铁试剂—氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜。取50.0mL或适量样品(铬含量少于50μg)，置100mL分液漏斗中，用氢氧化铵溶液(3.9)调至中性(加水至50mL)。加入3mL硫酸溶液(3.2.1)。用冰水冷却后，加入5mL钢铁试剂(3.10)后振摇1min，置冰水中冷却2min。每次用5mL氯仿(

7、3.5)共萃取三次，弃去氯仿层。将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并入锥形瓶中，加热煮沸使水层中氯仿挥发后，按6.1.2和6.2处理。6.2高锰酸钾氧化三价铬6.2.1取50.0mL或适量(铬含量少于50μg)样品或经6.1.26.1.3处理的试样，置于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性，加入几粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)、0.5mL磷酸溶液(3.3)(加水至50mL)，摇匀，加2滴高锰酸钾溶