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1、中华人民共和国国家标准食品包装用聚苯乙烯树脂GB/T5009.59-1996卫生标准的分析方法代替GB5009.59-85Methodforanalysisofhygienicstandardofpolystyreneresinforfoodpackaging1主题内容与适用范围本标准规定了制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂卫生指标的测定方法。本标准适用于制作食具、容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂原料卫生指标的测定。2引用标准GB9692食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准GB/T5009.58食品包装用
2、聚乙烯树脂卫生标准的分析方法3取样方法同GB/T5009.58中第3章。4千燥失三4.1原理样品于100℃干燥3h失去的质量,即为干燥失重,表示此条件下挥发性物质的存在情况。4.2分析步骤称取约5.00-10.00g样品,平铺于已恒量的直径40mm的称量瓶中,在90^-95℃干燥3h,于干燥器内冷却30min,称量,干操失重不得超过0.20g/100g.4.3计算、结果的表述、允许差MGB/T5009.58中第4.3和4.4条。5挥发物5.1原理样品于138^1400C、真空度为85.3kPa时,干燥2h减失的质量
3、减去干燥失重的质量即为挥发物。5.2试剂丁酮。5.3仪器5.3.1电扇。5.3.2真空干燥箱。5.3.3真空泵。5.4分析步骤中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施GB/T5009.59-1996于已干燥准确称量的25mL烧杯内,称取2.00^-3.00g20-60目之间的样品,加20mL丁酮,用玻璃棒搅拌,使完全溶解后,用电扇加速溶剂的蒸发,待至浓稠状态,将烧杯移人真空干燥箱内,使烧杯搁置成450,密闭真空干燥箱,开启真空泵,保持温度在138-140'C,真空度为85.3kPa,干燥
4、2h后,将烧杯移至干燥器内,冷却30min,称量,计算挥发物,减去干燥失重后,不得超过I%.5.5计算X,=m,-竺生X100.................................C1)刀t,一mo式中:X—样品于138^140`C,85.3kPa、干澡2h失去的质量,g八00g;Ml-祥品加烧杯的质量,9;M,—干燥后样品加烧杯的质量,9;mo—烧杯的质量,9。X3=X,一Xz··················⋯⋯(2)式中:X3—挥发物,g/l00g;X,—样品于138-140C,85.3kPa、
5、干燥2h失去的质量,g/100g;X3—样品的干燥失重,g/100g,结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。5.6允许差相对相差镇1000,6苯乙烯及乙苯等挥发成分6门原理利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测,以样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。6.2试剂6.2.1固定液:聚乙二醇丁二酸酷。6.2.2釉化6201红色担体。取60-80目6201红色担体浸于硼砂溶液(20g/L)中2昼夜,溶液体积约为担体体积的10倍,浸泡期间应搅拌2^3次,将浸泡后的担体抽滤,并以水将母液稀释成2倍体积
6、,用相当于担体体积的稀释母液在吸滤情况下淋洗。将抽滤后的担体于120'C烘干,然后置马弗炉中灼烧,在860℃保持70min,再在950℃保持30min,经熔烧后的担体,用沸腾的水浸洗4-5次,每次所用水量约为担体体积的5倍,浸洗时搅拌不宜过猛,以免破损担体顺粒,形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干、筛分即可应用。6.2.3内标物:正十二烷。6.2.4二硫化碳。6.2.5苯乙烯乙苯标准溶液:取一只100mL容量瓶放入约2/3体积二硫化碳,准确称量为mo;滴加苯乙烯约。.5g,准确称量为m,,再滴加乙苯约0.3
7、g,准确称量后为,:。作为标准贮备液。MI一ma苯乙烯浓度c=(g/mL)二二................⋯〔3)100乙苯浓度ce(g/mL)_mZ一m,⋯(4)100取1mL标准贮备液于25mL容量瓶中,加5mL正十二烷内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准使用液。63仪器GB/T5009.59-19966.3.1气相色谱仪:附有FID的检测器。6.3.2徽量注射器。6.4分析步骤6.4.1色谱条件(供参考)6.4.1.1色谱柱:不锈钢柱,内径4mm,长4m。内装涂有20聚乙二醇丁二酸酷的60^-80目釉化62
8、01红色担体。6.4.1.2柱温:130"C;汽化温度:200'C.6.4.1.3载气(氮气):柱前压力1.8^-2.0kg/cm';氢气流速:50mL/min;空气流速:700mL/min,6.5测定称取1.00g聚苯乙烯,置于25mL容量瓶中,加二硫化碳溶解,并稀释至刻度。准确加入5pL正十二烷充分振摇,待混合均匀后,取。.5pL注入色谱仪,待色谱峰流出