GBT5009.59-1996-食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法.pdf

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1、GB/T5009.59—1996中华人民共和国国家标准食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法MethodforanalysisofhygienicstandardofPolystyreneresinforfoodpackagingGB/T5009.59—19961主题内容与适用范围本标准规定了制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂卫生指标的测定方法。本标准适用于制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚乙烯树脂原料卫生指标的测定。2引用标准GB9692食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准GB/T5009.58食品包装用聚乙烯树脂卫生标

2、准的分析方法3取样方法同GB/T5009.58中第3章。4干燥失重4．1原理样品于100℃干燥3h失去的质量，即为干燥失重，表示此条件下挥发性物质的存在情况。4．2分析步骤称取约5.00～10.00g样品，平铺于已恒量的直径40mm的称量瓶中，在90～95℃干燥3h，于干燥器内冷却30min，称量，干燥失重不得超过0.20g/100g。4．3计算、结果的表述、允许差同GB/T5009.58中第4.3和4.4条。5挥发物5．1原理样品于138～140℃、真空度为85.3kPa时，干燥2h减失的质量减去干燥失重的质量即为挥发物。5．2试剂丁

3、酮。5．3仪器5．3．1电扇。5．3．2真空干燥箱。5．3．3真空泵。5．4分析步骤于已干燥准确称量的25mL烧杯内，称取2.00～3.00g20～60目之间的样品，加20mL丁酮，用玻璃棒搅拌，使完全溶解后，用电扇加速溶剂的蒸发，中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.59—1996待至浓稠状态，将烧杯移入真空干燥箱内，使烧杯搁置成45°，密闭真空干燥箱，开启真空泵，保持温度在138～140℃，真空度为85.3kPa，干燥2h后，将烧杯移至干燥器内，冷却30min，称量，计算挥发物，减去干

4、燥失重后，不得超过1%。5．5计算m−m12X=×100………………………………………………（1）1m−m10式中：X1——样品中138～140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量，g/100g；m1——样品加烧杯的质量，g；m2——干燥后样品加烧杯的质量，g；m0——烧杯的质量，g。X=X−X……………………………………………………（2）312式中：X3——挥发物，g/100g；X1——样品于138～140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量，g/100g；X2——样品的干燥失重，g/100g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效

5、数。5．6允许差相对相差≤10%。6苯乙烯及乙苯等挥发成分6．1原理利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测，以样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。6．2试剂6．2．1固定液：聚乙二醇丁二酸酯。6．2．2釉化6210红色担体。取60～80目6201红色担体浸于硼砂溶液（20g/L）中2昼夜，溶液体积约为担体体积的10倍，浸泡期间应搅拌2～3次，将浸泡后的担体抽滤，并以水将母液稀释成2倍体积，用相当于担体体积的稀释母液在吸滤情况下淋洗。将抽滤后的担体于120℃烘干，然后置马弗炉中灼烧，在860℃保持7min，再在95

6、0℃保持30min，经溶烧后的担体，用沸腾的水浸洗4～5次，每次所用水量约为担体体积的5倍，浸洗时搅拌不宜过猛，以免破损担体颗粒，形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干、筛分即可应用。6．2．3内标物：正十二烷。6．2．4二硫化碳。6．2．5苯乙烯乙苯标准溶液：取一只100mL容量瓶放入约2/3体积二硫化碳，准确称量为m0；滴加苯乙烯约0.5g，准确称量为m1，再滴加乙苯约0.3g，准确称量后m2。作为标准贮备液。m−m10苯乙烯浓度c(g/mL)=………………………………（3）A100m−m21乙苯浓度c(g/mL)=……………

7、…………………（4）B100中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.59—1996取1mL标准贮备液于25mL容量瓶中，加5mL正十二烷内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准使用液。6．3仪器6．3．1气相色谱仪：附有FID的检测器。6．3．2微量注射器。6．4分析步骤6．4．1色谱条件（供参考）6．4．1．1色谱柱：不锈钢柱，内径4mm，长4m。内装涂有20%聚乙二醇丁二酸酯的60～80目釉化6201红色担体。6．4．1．2柱温：130℃；汽化温度：200℃。26．4．1．3载气（氮气）：柱前

8、压力1.8～2.0kg/cm；氢气流速：50mL/min；空气流速：700mL/min。6．5测定称取1.00g聚苯乙烯，置于25mL容量瓶中，加二硫化碳溶解，并稀释至刻度。准确加入5μL正十二烷充分振摇，