GBT5009.177-2003大米中敌稗残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53霭黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.177-2003大米中敌稗残留量的测定Determinationofpropanilresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部嘴众中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.177-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人:季玉玲、刘运明、陈齐斌、孙美玲、张莹。GB/T5009.177-2003引言敌稗(p

2、ropanil)，化学名称N-(3,4一二氯苯基)丙酞胺，属低毒除草剂，在我国水稻上已获得登记。我国已制定大米中敌稗的残留限量标准，规定敌稗在大米中的残留限量为2mg/kg。本标准提供了检测大米中敌稗残留量的配套测定方法.GB/T5009.177-2003大米中敌稗残留量的测定范围本标准规定了大米中敌稗残留量的测定方法。本标准适用于大米中敌稗残留量的测定。本方法检出限为。.002ng，当取10.0g大米时，方法最低检测浓度为4X10-"mg/kg.线性范围:0.01ng^8.0nga2原理试样中敌稗用丙酮提取，经

3、液一液分配和弗罗里硅土净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定性定量。试荆3..1丙酮。3.2石油醚:沸程600C--900C，重蒸馏。3.3正己烷+乙醚=1+1混合液。3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h>贮于密闭容器中备用。3.5氯化钠溶液:30g/L,3.6弗罗里硅土:在650℃下灼烧2h，加2%水混匀，存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用需在1300C下烘2h,3.7玻璃棉:用1mol/L硫酸溶液浸泡8h，然后用水洗成中性，烘干。再用1mol/L氢氧化钠溶液浸泡8h，洗成中性，烘干。剪成

4、1cm长度备用。’3.日敌稗标准溶液:准确称取敌稗标准品(propanil，纯度)99%)，用苯配成2.00mg/mL的标准储备液，保存于冰箱中。4仪器与设备4.1气相色谱仪:配电子捕获检测器(ECD)4.2小型粉碎机。4.3电动振荡器。4.4旋转蒸发仪4.5玻璃层析柱:15cmX1.2cm(i.d.)。分析步骤5.1提取称取10.0g经粉碎过40目筛的大米试样于250mL具塞三角瓶中，加人40m工丙酮，塞上瓶塞，在振荡器上振荡40min，用定性滤纸过滤于125mL分液漏斗中，滤渣用20ml.丙酮按上法再提取一次

5、，过滤于上述分液漏斗中。449GB/T5009.177-20035.2净化5.2.1液一液分配在上述分液漏斗中加石油醚40mL和30g/L氛化钠溶液40mL,振摇1min,静置分层。将下层水相排放至另一只125mL分液漏斗并加人40mL石油醚。振摇1min，静置分层，弃水相。将两次液-液分配收集的有机相过无水硫酸钠柱脱水，收集于浓缩瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至3mL左右。5.2.2柱层析在层析柱中从下至上装填玻璃棉少许、无水硫酸钠1cm、弗罗里硅土4cm、无水硫酸钠1cm。用15mL混合液(3.3)预淋，弃预淋液。将

6、上述浓缩液转移至柱顶，待液面进人柱填料后，用30mL混合液(3.3)少量多次地进行柱洗脱。收集洗脱液。浓缩，用混合溶液(3.3)定容至2mL，待测。5.3气相色谱参考条件色谱柱:2.1mX3mm(i.d)玻璃柱，填充1.5%OV-17+1.98%OV-210涂渍于Chromosorb.W.AW.DMCS(80目~100目);色谱柱温度:2000C;气化室温度:2500C;检测器温度:2500C;载气:氮气(纯度)99.999Y.);流速:60mL/min,5.4测定将敌稗标准储备液用混合液(3.3)稀释成。,0.

7、5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0Kg/mL的敌稗标准系列，分别取1WL进样。测量保留时间和峰面积，每个浓度重复3次，取峰面积均值。以敌稗含量对峰面积求出直线回归方程式。同时取净化后的试样液1pL进样，将峰面积代人回归方程式，求出试样中敌稗相应的含量。在上述色谱条件下，敌稗的保留时间为8.2mine6结果6.1计算大米中敌稗残留量按下式计算。A.xcpxVoxViA=XV,Xm式中:X—试样中敌稗残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);A、—试样峰面积;。。—标样质量浓度，单位为微克每毫升(fag/m

8、L);Ao—标样峰面积;Vo—标样进样体积，单位为微升(KL);V,—试样定容体积，单位为毫升(mL);Vz—试样进样体积，单位为微升(pL);m—试样质量，单位为克(9)。6.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的巧%。450GB/T5009.177-20037气相色谱圈图1敌稗标准色谱图圈2试样加标回收色谱图图3试样色谱图