GBT3255.1-1982三硫化二锑化学分析方法溴酸钾容量法测定锑.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC661.886.51:543。24三硫化二锑化学分析方法:546.86GB3255.1--82澳酸钾容量法测定锑ChemicalanalysisofantimonytrisulfideThebromatevolumetricmethodfordeterminationofantimony三硫化二梯化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、土水不溶物、}Ih酸不溶物和砷的测定方i1其中砷的测定按GB3253.1-82M化'j:分析方法,1l蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GR1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。术标准话用于气硫化二锑巾锑量的测定。测

2、定范围:68%以上。1方法提要用硫酸溶解试样，加硫酸肪还原锑成三价后用澳酸钾容量法测定。三价砷定a地f扰测定，=Ifit}行称取试样测定砷以校正结果。在试样溶液中含100毫克碳酸钙，50毫克氧化镁，3毫克铁，3毫克铅，5毫克硒时，均不「扰侧定。铜离r在溶解试样的温度下起催化作用将锑氧化成五价，使结果偏低。当含铜量不大于2时应在加硫酸H#还原锑后尽快地分解过量的硫酸脱并立即取F冷却，可以消除干扰。2试剂21硫酸Vt.2.2硫酸(比重1.84)。2.3盐酸(1+1)。2.4甲基橙溶液(0.1%)。2.5澳酸钾标准溶液(约o.lN):25配制:称取2.80克澳酸钾溶于150毫升水中，移人1000

3、毫升容量瓶，用水稀释至刻度，泪匀。标定:称取0.3000克纯锑(99.99%)置于300毫升锥形瓶中，用少量水润湿，加to毫升硫!K(2.25)..2在近沸的温度卜溶解泵清亮。然后移于高温处急热使硫酸白烟冲出瓶曰约5秒钟冷却至室品加人70毫升一水、25毫升盐酸(2.3)，加热至80-90'C,滴加1一2滴甲基橙溶液(2.4)，在不断摇动I-，用澳酸钾标准溶液(2.5.1)缓缓滴定，临近终点时，再将溶液加热到80_90'C，补加1-2滴IjrI基橙溶液(2.4)，继续滴定至红色褪去为终点。按下式计算澳酸钾标准溶液对锑的滴定度:T(1)厂式中:T-澳酸钾标准溶液对锑的滴定度，克/毫升;厂—滴定

4、时消耗澳酸钾标准溶液的体积，毫升;。—称取纯锑量，克。国家标准局1982一06一21发布1983一03一01实施GB3255.1-823分析步骤3.1称取0.3000%'d试样袱厂300之升锥形瓶}，加少准水润湿。在分析试丰愁川司li,r}I浪派钊权1洛液的滴定度。3.2加人15,t月硫酸(2.2)，在近沸的温度F使大部分硫磺挥发后，、拢以农而队继狱滚解公1卜扮斗，取卜稍冷，移去表面川{3.3通过燥的脚预漏伟，加人约0.3克硫酸rJ}(:2.1)，取「翻护沐将终摇版强热约石分勿;，,I移‘高砚处急热使硫酸白烟冲出瓶日约5秒钟，5i'%,残留的饭化硫等还原性、化，冷却乍‘。品召几，如人解价热

5、使硫酸烟冲出瓶Ij，卜1{J祝价解过以的付·或洲片后，令却，加人76硅月叭产厂勺{一H^;一二_，钟，以驱尽残留的版化6fi等还原怕二体。3.4加人70毫升水、25毫升盐酸(2.3),加热全80一90'C，加人1一2滴Ip从价溶液(2.4),f:!4}t摇动下，以澳酸钾标准溶液(2.5.2)缓缓滴定。临近终点时，再加热=x.80一90'C,4肋I11一2滴，{:从怜ifr液(2.4).继续滴定至红色褪去为终点3.5ti行称取试样按照GB3253.1-82测定砷，以校i3-:结果。4分析结果的计算按下式计算排的百分含员:Sb(%)上x7三、100一、、(%)、1.625·(2)式II:6—滴

6、定时消耗浪酸钾标准洛液的体积，毫升了-一澳酸钟标准溶液对梯的滴定度，克毫升;。卜一称样U.,克;1.625-—b4换10为锑的因数5允许差s验室之间分析结果的差伙应不人寸盯表所列允许差c68.000.30附加说明:本标准由中华人民共和国冶金}业部提出。木标准由锡W山矿务局负责起草。人你准川I'"矿门汤务局起草。入扣、准1要起草人周义11、1iI.1}f:I41一}术初川·’丈施之口起，原冶余丁_业部部标准丫日58i一65《一铁化_钟化子分石为过_》日41