对羟基苯磺酸掺杂聚苯胺的合成及性能研究.pdf

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1、2010年2月谢敏．对羟基苯磺酸掺杂聚苯胺的合成及性能研究43对羟基苯磺酸掺杂聚苯胺的合成及性能研究谢敏(吉林油田采油工艺研究院，松原138000)摘要水溶性导电聚苯胺具有优异的电性能和化学稳定性。用对羟基苯磺酸(HBSA)为掺杂剂，过硫酸铵(AlaS)为氧化剂，通过氧化聚合法制备了水溶性导电聚苯胺，确定了最佳合成条件：HBSA用量1．74g、苯胺(AN)用量0．91mL、APS用量0．01mol，即HBSA／APS／AN摩尔比为1：l：1，反应温度为5℃。此条件下，合成的聚苯胺有最高的电导率、溶解率和收率。用红外光谱对聚合产物进行

2、了表征。关键词聚苯胺对羟基苯磺酸导电性水溶性掺杂聚苯胺(PANI)是众多导电高分子材料中极1实验部分有应用前景的导电材料之一。与聚吡咯、聚噻吩1．1仪器与试剂相比，它具有原料易得、合成简便、耐高温、抗氧化85—2控温磁力搅拌器，江苏恒丰仪器厂；性能良好及掺杂机制独特等优点，被认为是最有AB304S电子分析天平，瑞士；NEXUS一470红外发展前景的一种导电聚合物。然而，由于聚苯胺光谱仪，美国NICOIET公司；420三用恒温水箱，分子链的刚性和链间强烈的作用力，使它的溶解江苏国盛实验仪器厂。性极差，从而应用受到很大的限制。近年来，国

3、内对羟基苯磺酸，化学纯，南京大唐化工有限公外研究者对改善聚苯胺的溶解性和可加工性做了司；苯胺，分析纯，两次减压蒸馏提纯后使用，天津大量工作，如1988年，Angelopoulos13等发现，中市博迪化工有限公司；过硫酸铵，分析纯，武汉市性聚苯胺可溶于Ⅳ一甲基吡咯烷酮(NMP)中，但江北化学试剂有限责任公司；乙醇，分析纯，安徽中性的聚苯胺是绝缘体，必须经过再掺杂后才能安特生物化学有限责任公司。变成导体，而导体聚苯胺却不溶于这些有机溶剂1．2实验方法中。1990年，王佛松等报道了他们合成的导电聚把0．01mol的对羟基苯磺酸溶于50mL

4、蒸馏苯胺可部分或全部溶于氯仿、四氢呋喃、Ⅳ一甲基水中，然后加人0．91mL苯胺，搅拌一段时间后逐吡咯烷酮等有机溶剂中。滴滴,Ao．01tool过硫酸铵溶液，并持续搅拌48h，目前国内外研究者已基本解决了导电聚苯胺保持反应温度5℃。然后将混合液过滤，过滤所在有机溶剂中的悬浮稳定性和溶解性问题。但由得固体用少量的蒸馏水、乙醇洗涤，洗涤后将产物于有机溶剂大多价格昂贵，与生态环境不友好，大真空干燥24h。量使用必然会严重污染环境；而水成本低廉，具有1．3结构与性能测试环境友好特性。因此，研制反应条件温和、使用过1．3．1红外光谱分析程中无污

5、染的水溶性导电聚苯胺，取代仅稳定分测定产物的红外光谱，溴化钾压片法，扫描速散或溶解于有机溶剂中的导电聚苯胺，不仅可以度为50次／s。避免环境污染，而且会带来更大的经济效益。1．3．2电导率的测定目前国内关于水溶性聚苯胺的制备鲜有报将合成的产物粉末在10MPa压力下压制成道，但国外在这一领域已经取得了长足进展。本直径10mm、厚度2mm的圆片样品，用游标卡尺测研究在相关文献调研的基础上，用对羟基苯磺酸量样品厚度，并用5282型数字式四探针测试仪在(HBSA)作掺杂剂合成水溶性导电聚苯胺，并考室温下(25℃)测定样品的电导率。察了HBS

6、A、氧化剂过硫酸铵(APS)与苯胺(AN)收稿日期：2009—12一o4。单体配比及反应温度对产物电导率、溶解率和收作者简介：谢敏，2005年毕业于西安石油大学，助理工程师，率的影响。研究方向为油田化学。细石化工进展ADV兀N第。l1卷一第2期AANCESINEPETROCHEMICALS1．3．3溶解率的测定0．85一_0．80称取一定量的制备产物，缓慢加人到一定量：)0．75水中，加热至40℃，搅h，过滤，固体40℃下干-0．70褂燥24hA称量。以下式计算溶解率。赫0．65堪娩0．60溶解率(％)：(m—m，)／m×100％。

7、O．55式中，m为溶解前聚苯胺质量，m为溶解后O．50固体聚苯胺质量。HBSA／AN摩尔比2结果与讨论图2HBSA／AN摩尔比对产物PANI电导率2．1合成产物的结构表征和溶解率的影响对合成的产物进行红外光谱测定，结果见图751。从图1可以清晰地看到，在500～900cm一范7065围内出现的4个特征吸收峰，代表了对羟基苯磺60酸的特征吸收峰，表明对羟基苯磺酸已被掺杂到55聚苯胺分子中。1576cm和l487cm处的峰50分别代表醌环和苯环的c—C伸缩振动吸收峰，4540在1304cm和1238cm处的峰分别代表与醌环和苯环有关的C

8、—N伸缩振动吸收峰，在1140I'IBSA／AN摩尔比cm处出现的峰表明PANI为掺杂态聚苯胺。以图3HBSA／AN摩尔比对产物PANI上分析结果表明，合成的产物为对羟基苯磺酸掺收率的影响杂的聚苯胺】。从图2和图3可以看出，当氧化剂的