无机磷测定方法.pdf

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1、无机磷的测定方法1.1原理在酸性条件下，无机磷酸与钼酸作用生成黄色磷钼酸铵，再用适当还原剂还原成深蓝色的钼蓝。磷含量越高所形成的钼蓝物质越多，蓝色就越深，用分光光度计在650nm处测吸光度，通过计算就能得知溶液中无机磷的含量。1.2试剂配制磷试剂Ⅰ：A称取钼酸铵24g，用适量纯化水溶解，稀释至240mL；B将360mL浓硫酸缓慢倒入240mL纯化水中；将A和B混匀，贮存于棕色玻璃瓶中。磷试剂Ⅱ：称取米吐尔0.8g，无水亚硫酸钠4g，溶于40mL纯化水中；称取重亚硫酸钠176g（或亚硫酸氢钠），溶于760mL纯化水中，两溶液混合后过滤，滤液贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存。10%三氯醋酸：称取三氯醋

2、酸100g，加纯化水溶解，稀释至1000mL。备注：配制本岗位各种溶液均用分析纯试剂，各试剂开瓶1年后不得再使用。1.3标准曲线的绘制精确称取于105℃烘箱干燥3h的KH2PO40.4394g于1000mL容量瓶中，加入20mL0.05mol/LH2SO4，加纯化水至刻度（即得磷浓度为100μg/mL的标准溶液，贮棕色瓶中备用）。吸取10mL至100mL容量瓶中，加纯化水至刻度使成10μg/mL，作为标准液。分别吸取标准液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于25mL容量瓶中，加磷试剂Ⅰ、Ⅱ各1mL，加纯化水使成10mL，在沸水浴中加热30min，取出冷却后加蒸馏水至刻度，摇匀，用721

3、型分光光度计在650nm处测定吸光度，用纯化水作空白对照，以吸光值为横坐标，磷浓度为纵坐标作标准曲线备用。1.4测定步骤吸取样品离心上清液5mL于50mL容量瓶中，加入10%三氯醋酸溶液10mL，沸水浴中加热7min，加纯化水至刻度，摇匀、过滤。吸取滤液2mL于25mL容量瓶中，加磷试剂Ⅰ、Ⅱ各1mL，再加纯化水6mL，摇匀，在沸水浴中加热30min后取出冷却，补加纯化水至刻度，摇匀，用721型分光光度计在650nm处测定吸光度，用纯化水作空白对照。根据标准曲线求得测定结果。1.5注意事项生成蓝色深浅与pH和时间很有大关系，试剂加入量及水浴时间应严格按照规定。加三氯醋酸主要是去除蛋白质，滤液要

4、清，不得有沉淀。