BJS201705食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

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1、附件1食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定BJS2017051范围本方法规定了食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。本方法适用于液体乳、稀奶油、婴幼儿配方乳粉(不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉)、婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品、植物油脂等食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。2原理样品经乙腈提取后,再以正己烷除脂净化,高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试

2、剂3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯。3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯。3.1.3甲酸(CH2O2):色谱纯。3.1.4正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.5氯化钠(NaCl):在550℃灼烧4h后备用。3.1.60.1%甲酸水溶液:量取10mL甲酸并加入水定容至1000mL。3.2标准品香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品纯度≥98.0%,中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和结构式等信息详见附录A表A.1。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液(1.00mg/mL):分别称

3、取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素0.1g(精确至0.0001g)标准物质于100mL容量瓶中,用甲醇溶解,并定容至刻度。避光于-18℃下保存,保存期为6个月。1.1.1混合标准储备溶液:分别吸取上述三种标准储备液1.00mL于同一100mL容量瓶中,用乙腈稀释到刻度配制成浓度为10μg/mL的混合标准储备溶液,避光于-18℃保存,保存期为1个月。1.1.2空白基质溶液:按照6.1规定的前处理方法操作制备空白基质溶液。1.1.3基质混合标准系列工作液:分别准确吸取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混合标准储

4、备液适量(3.3.2),用空白基质提取液(3.3.3)将其稀释为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160ng/mL标准系列工作溶液,临用时配制。2仪器和设备2.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。2.2涡旋混合器。2.3超声波清洗器。2.4离心机:转速≥5000r/min。2.5分析天平:感量0.1mg和0.01g。3试样制备婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品需粉碎混匀,使其全部可以通过425μm的标准网筛;其它样品无需特殊制备。4分析步骤4.1样品的

5、制备与提取4.1.1婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷类辅助食品:称取1g样品(精确至0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中,加入3mL水,涡旋振荡30s,加入7mL乙腈(3.1.2),涡旋振荡30s,超声处理25min,10000r/min离心5min后,取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中,加入1mL正己烷(3.1.4),涡旋混合30s,5000r/min离心3min后,取下层清液,过滤膜(0.22μm,有机相),待分析。4.1.2液体乳(巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳等)、稀奶油:称取2g样品(精确至0.

6、01g),置于50mL聚丙烯离心管中,加入20mL乙腈(3.1.2),涡旋振荡30s,超声处理25min,加入1g氯化钠(3.1.5),10000r/min离心5min后,取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中,加入1mL正己烷(3.1.4),涡旋混合30s,5000r/min离心3min后,取下层清液,过滤膜(0.22μm,有机相),待分析。4.1.3谷物碾磨加工品(大米等):称取1g样品(精确至0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中,加入3mL水,涡旋振荡30s,加入7mL乙腈(3.1.2),涡

7、旋振荡30s,超声处理25min,10000r/min离心5min后,取上层清液过0.22μm滤膜(4.6),待分析。4.1.4植物油脂:称取1g样品(精确至0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中,加入1mL水和10mL乙腈(3.1.2),涡旋振荡30s,超声处理25min,加入1g氯化钠(3.1.5),10000r/min离心5min后,取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中,加入1mL正己烷(3.1.4),涡旋混合30s,5000r/min离心3min后,取下层清液,过滤膜(0.22μm,有机相

8、),待分析。1.1仪器参考条件1.1.1色谱条件a)色谱柱:XDBC18柱,4.6mm×50mm,1.8mm,或性能相当者。b)流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱条件见表1。c)流速:0.3mL/min。d)柱温:30ºC。e)进样量:2µL。表1梯度洗脱条件时间(min)A相(%)B相(%)075250.57525250506505071090910901275251.1.2质谱条件f)离子源:电喷雾离子源。g)扫描方式:正离子扫描(E

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