小苏打中NaHCO3含量的测定(1)

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1、小苏打中NaHCO3含量的测定【实验目的】1.掌握酸碱滴定分析的基本原理及实验操作步骤；2. 掌握正确的滴定操作、滴定终点的判断方法；3.学会HCl标准溶液及碱性物质NaHCO3的含量测定。【实验原理】由于盐酸易挥发，不能用直接发配制标准溶液，先配制近似浓度的溶液，再用一级标准物质Na2CO3进行标定。当盐酸滴定一级标准物质Na2CO3到达反应终点时，用消耗的HCl的量及Na2CO3的质量可计算出HCl的标准浓度。 Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑ 12n(HCl)=n(Na2CO3)

2、C(HCl)=2mNa2CO3*1000MNa2CO3*V(HCl)(mol/L)小苏打样品中NaHCO3的含量的测定：由标定得到的HCl溶液浓度，小苏打样品的质量及反应终点时消耗的HCl的体积求得小苏打样品中NaHCO3的含量： NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑ C(NaHCO3)=CHClvHCl*1000v（NaHCO3）（mol/L）W(NaHCO3)=CHCl*VHCl*Mr(NaHCO3)/1000C小苏打*20.00100.00甲基橙在PH>4.4时呈黄色,PH<3.1时呈红

3、色,PH在3.1-4.4之间呈橙色.标定HCl时甲基橙加在NaHCO3中呈黄色，标定至终点时变为橙红，滴定NaHCO3时甲基橙加在NaHCO3溶液中呈黄色，滴定至终点时呈橙红。【试剂与仪器】 仪器：电子分析天平、酸碱两用式滴定管（25ml）、、烧杯（100ml*2）、锥形瓶（150ml*6）、容量瓶（100ml*2）、移液管（20ml*2）、洗耳球、洗瓶、玻璃棒、胶头滴管。 试剂：0.1mol/L的HCl溶液，蒸馏水，甲基橙指示剂，一级标准物质Na2CO3，待分析的小苏打样品。 【实验步骤】一.对酸碱两用

4、式滴定管、容量瓶等仪器进行检漏，并用0.1mol/LHCl溶液润洗滴定管，用蒸馏水润洗其他仪器。二.HCl溶液的标定①用电子天平精确称量无水Na2CO3粉末0.4~0.6g（精确至±0.0001g），置于100ml烧杯中，加20~30ml蒸馏水溶解（玻璃棒搅拌时不要发出声响），然后用玻璃棒将溶液移至100ml容量瓶中，按容量瓶的标准操作方法，加蒸馏水到刻度处，摇匀。（需注意：玻璃棒与容量瓶内部倾斜，玻璃棒和容量瓶至少用蒸馏水润洗两至三次，加至一半或三分之二处开始振荡，在转移最后一滴溶液时烧杯要与玻璃棒垂直

5、，确保最后一滴液体转移，最后定容时，用胶头滴管，盖上容量瓶盖子上下倒置混匀液体）。 ②取20ml洁净的移液管，用少量配好的Na2CO3 溶液润洗几次后，吸取Na2CO3 溶液20.00ml放入150ml锥形瓶中，加两滴甲基橙，这时溶液呈黄色。（注意：移液时左手拿洗耳球，右手拿移液管，吸足够液体后用手按住管口，放液时管尖与器皿相碰，倾斜45度，读数时要平视，最后配好溶液后要混匀）。③用待标定HCl溶液滴定Na2CO3 ： 1）滴定管检漏后，用待标定HCl溶液润洗滴定管3次（加5-10ml，部分液体从前部放出

6、，部分从后部放出），装满HCl溶液至“0”刻度以上，检查有无气泡并排除（将滴定管倾斜30-45度，快速开启活塞），后放出多余液体，调整凹液面至0.00刻度或其以下的整数位，记下初始读数（准确至0.01毫升） 2）将装有Na2CO3 溶液的锥形瓶移至滴定管下，滴定管伸至锥形瓶瓶颈处，缓慢滴下HCl溶液，同时轻轻摇动锥形瓶，直到溶液变为浅黄色（临近终点），要再放慢滴定速度，直到溶液颜色刚刚变成橙色或微红，记录此时的读数，并重复滴定操作2次，（测定结果的相对偏差应该小于0.2%）。根据滴定所消耗HCl体积V消耗

7、 HCl和试剂参加反应Na2CO3 质量，可算出HCl溶液准确浓度。C(HCl)=2mNa2CO3*1000MNa2CO3*V(HCl)(mol/L)三.小苏打中Na2CO3 的含量测定①用电子天平称量约1.0~1.2g的小苏打置于100ml烧杯中（精确至0.0001g），加20~30毫升蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶里，加蒸馏水至刻度线处，摇匀，用洁净的移液管（20ml）取20.00ml溶液置于锥形瓶，加甲基橙两滴（黄色），先用HCl润洗滴定管，再用已标定的HCl滴定达终点（橙色），且30秒内不变色

8、，重复滴定操作两次。 ②记录数据，计算小苏打中NaHCO3含量：【实验数据与处理】表一HCl的标定温度：湿度：日期：实验序号123甲基橙指示剂/滴终点颜色变化V(初)HCl/mlV（末）HCl/mlV(HCl)/mlV(平均)HCl/mlV（Na2CO3溶液）/mlC（HCl）/mol/L相对平均偏差/％结论：表2NaHCO3含量的测定温度：湿度：日期：实验序号123甲基橙指示剂/滴终点颜色变化V初(HCl)/mlV末(HCl