AFS-830型原子荧光光度计作业指导书

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1、AFS-830型原子荧光光度计作业指导书1.目的1.1规范AFS-83O原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。1.2使AFS-83O原子荧光光度计的处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。1.3方便AFS-830原子荧光光度计的日常维护及常见故障的检查和解决。2.范围本作业指导书适用于北京吉天仪器有限公司生产的AFS-830原子荧光光度计。3.职责3.1检验室负责制定操作规程。3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。3.3质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组织落实实施

2、。4.使用前的准备4.1选定和安装需要的空心阴极灯。4.2配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。4.3准备好废液桶和超纯水。4.4所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。5.操作规程5.1检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。3.2开机5.2.1启动计算机(数据处理系统)进入windows系统。5.2.2打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。5.2.3卡上双泵。5.2.4电源开启顺序为：实验室屯源总开关一主机电

3、源一双泵屯源。开机后应检查3个地方：(1)元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。(2)双泵是否已经卡上。(3)原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。5.2.5打开“AFS-8X系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作：如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头屮的单位名称。计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面

4、。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为'主机通讯错误”,此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否止确、通讯接口(RS-232C电缆及插头)是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。5.3仪器自检当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“丁”。检测全部通过后,单击“返回”，退出白检测画面，进入程序主界面。5.4相关参数的设置5.4.1元素灯识别及选择单击

5、工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯(单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯)和进样方式。确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。5.4.2设置仪器和测量条件5.4.2.1设置仪器条件单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：(1)光电倍增管负高压：可在200V〜500VZ间变动，在240V〜300VZ间最佳，一

6、般设置270Vo(2)灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100mA,Hg灯总电流应小于40mA,辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。(3)载气流量：指通过石英炉芯载气(内管)的氮气流量，可在300〜lOOOmL/min选择，最小变量为100mL/mino一般设置300mL/mino(4)屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气(外管)的氮气流量，可在500〜1200mL/min选择，最小变量为lOOmL/mino一般设置800mL/mino(5)原子化器高度：一般设置llmmo此高度

7、只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。(6)注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5mLo5.4.2.2设置测量条件单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容：(1)测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std.Curve).统计测量法(Statistics)、检测(Test)。一般样品检测选择标准曲线法(Std.Curve).测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std

8、.Curve)无法进行相对标准偏差和检岀限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。(2)读数方法：包括峰面积(PeakArea)和峰高(PeakHeight)两种，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓