sk-2003a原子荧光光度计作业指导书

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1、作业指导书编号：题目：SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页编号：SK-2003A-连续流动氢化物发生双道原子荧光光度计作业指导书编制：审核：批准：作业指导书编号：题目：SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页1.目的：规范SK-2003A原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。2.适用范围：检测站北京金索坤的SK-2003A原子荧光光度计的维修、保养。3.有关责任：仪器九室4.引用标准：仪器说明书及金索坤化学工作者现场操作培训教材5.操作规程5.1检查检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管

2、等正常连接。5.2开机5.2.1启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。5.2.2打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。5.2.3卡上双泵。5.2.4电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。开机后应检查3个地方：(1)元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。(2)双泵是否已经卡上。(3)原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。5.2.5打开“SK-2003A系列原子荧光光度计”软件，进入SK-2003A操作系统，进行如下操作：如果是第一次运行

3、程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。5.3仪器自检当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。

4、作业指导书编号：题目：SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“√”。检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。5.4相关参数的设置5.4.1元素灯识别及选择单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。确

5、认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。5.4.2设置仪器和测量条件5.4.2.1设置仪器条件单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：(1)光电倍增管负高压：可在200V～500V之间变动，在240V～300V之间最佳，一般设置280V。(2)灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100mA，Hg灯总电流应小于40mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。(3)载气流量：指通过石英炉芯载气（

6、内管）的氩气流量，可在300～1000mL/min选择，最小变量为100mL/min。一般设置600mL/min。(4)屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气（外管）的氩气流量，可在500～1200mL/min选择，最小变量为100mL/min。一般设置800mL/min。(5)原子化器高度：一般设置11mm。此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。(6)注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5mL。5.4.2.2设置测量条

7、件单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容：(1)测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std.Curve)、统计测量法(Statistics)、检测(Test)。一般样品检测选择标准曲线法(Std.Curve)、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std.Curve)无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。(2)读数方法：包括峰面积(PeakArea)和峰高(PeakHeight)两种，表示以后的测量分别以峰

8、面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓度值的关系。一般推荐使用峰面积(PeakArea)。作业指导书编号：题目：SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页(3)样品空白计算方式：包括荧光值和浓度两种。荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值，然后计算样品浓度。浓度是指先计算样品的浓度