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时间:2018-07-29
《sk-2003a原子荧光光度计作业指导书》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、作业指导书编号:题目:SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页编号:SK-2003A-连续流动氢化物发生双道原子荧光光度计作业指导书编制:审核:批准:作业指导书编号:题目:SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页1.目的:规范SK-2003A原子荧光光度计的操作,利于仪器的使用和检测工作的开展。2.适用范围:检测站北京金索坤的SK-2003A原子荧光光度计的维修、保养。3.有关责任:仪器九室4.引用标准:仪器说明书及金索坤化学工作者现场操作培训教材5.操作规程5.1检查检查线路,确保气管、电源线、接口电缆、泵管
2、等正常连接。5.2开机5.2.1启动计算机(数据处理系统)进入windows系统。5.2.2打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。5.2.3卡上双泵。5.2.4电源开启顺序为:实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。开机后应检查3个地方:(1)元素灯是否点亮,汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。(2)双泵是否已经卡上。(3)原子化器下部去水装置中水封是否有水,若无应加入约1/3的超纯水。5.2.5打开“SK-2003A系列原子荧光光度计”软件,进入SK-2003A操作系统,进行如下操作:如果是第一次运行
3、程序,系统出现“仪器和用户参数”对话框,在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”,“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯,联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时,系统提示错误信息为“主机通讯错误”,此时应当检查:主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口(RS-232C电缆及插头)是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。5.3仪器自检当计算机与主机进行联机通讯正常时,软件自动进入自检测画面。
4、作业指导书编号:题目:SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。单击“检测”,自动进行系统状态检测。如果检测通过,显示“√”。检测全部通过后,单击“返回”,退出自检测画面,进入程序主界面。5.4相关参数的设置5.4.1元素灯识别及选择单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”,进入元素选择画面。进入元素表画面后,仪器自动识别A、B道元素灯的种类,并分别显示出来。也可以人为设置元素灯(单击“重测”按钮,重新识别元素灯,然后选择需要的元素灯)和进样方式。确
5、认元素灯识别无误后,单击“确定”退出该画面。5.4.2设置仪器和测量条件5.4.2.1设置仪器条件单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”,进入仪器条件设置画面。仪器条件主要有以下几项,一般不需要改动:(1)光电倍增管负高压:可在200V~500V之间变动,在240V~300V之间最佳,一般设置280V。(2)灯电流和辅阴极:一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100mA,Hg灯总电流应小于40mA,辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。(3)载气流量:指通过石英炉芯载气(
6、内管)的氩气流量,可在300~1000mL/min选择,最小变量为100mL/min。一般设置600mL/min。(4)屏蔽气流量:指通过石英炉芯屏蔽气(外管)的氩气流量,可在500~1200mL/min选择,最小变量为100mL/min。一般设置800mL/min。(5)原子化器高度:一般设置11mm。此高度只是个相应值,无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。(6)注入量:指参加反应的样品量,其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5mL。5.4.2.2设置测量条
7、件单击“测量条件”选项,可以设置测量条件,主要包括以下内容:(1)测量方法:有三种测量方法供选择,包括标准曲线法(Std.Curve)、统计测量法(Statistics)、检测(Test)。一般样品检测选择标准曲线法(Std.Curve)、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std.Curve)无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。(2)读数方法:包括峰面积(PeakArea)和峰高(PeakHeight)两种,表示以后的测量分别以峰
8、面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量,并建立其与浓度值的关系。一般推荐使用峰面积(PeakArea)。作业指导书编号:题目:SK-2003A原子荧光光度计第10页共10页(3)样品空白计算方式:包括荧光值和浓度两种。荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值,然后计算样品浓度。浓度是指先计算样品的浓度
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