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时间:2019-11-27
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1、mengf20二十五、测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负,这代表什么意思呢?这是正常的吗?1.如果仪器正常的话,说明样品中砷和铅含量极低,不能检出。2.负值是样品还是标准溶液?如果是样品,可能是含量太低了,未检出,如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。3.说明你的样品比标准空白低4.如果标液值为负,说明你的氢化物没有生成,或者没有进入原子化器。5.荧光值为减去空白的荧光值,如果样品浓度很小,或则空白交大,仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。我的也经常出现负值,这样的话样品可以认为是未检出。二十八、前段时间检测样品中As和Pb时,
2、据标准曲线,只有当检测值为负数时,所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内,当检测值=0时,样品中二者含量都超出国标限量。为什么啊?1.是不是你的曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了;如果是水样等的东西没有样品空白,在软件上把载流当样品空白做。这样,你的纯水都可以出正浓度了。另外可能是你的曲线标定浓度太大了2.样品浓度肯定很低,而且曲线截距为负数,负得较大。所以会出现这种情况3.标样空白和试剂空白,是否为负.4.建议做标准曲线时,做一个0.00浓度的,即曲线空白。5.看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少?苛a为负,
3、即是荧光值A为0,也会有浓度值的.这主要是做曲线的问题.三十、请问原子荧光测硒时,在样品处理的最后为什么要加100g/L的铁氰化钾溶液?铁氰化钾是一种氧化剂。主要起掩蔽作用,如果基质不复杂可以不用·发送短消息UID191470精华2财富2835经验13784威望5439查看公共资料搜索帖子mengf20二十九、最近想配点缓冲溶液,前两天看了本书,书比较老,用的单位是M和N,比如,0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液,不是很了解,网上搜了一下说是,当量浓度和摩尔浓度,不知对不对,应该怎么换算呢,直接用mol/L代替可以吗?1.M,即为m
4、ol/L,即摩尔浓度.1M(H2SO4)=1mol/L(H2SO4)N,为当量浓度,1N(NaOH)=1mol/L(NaOH),1N(H2SO4)=1mol/L(1/2H2SO4)=1/2(H2SO4)2.当量浓度是一个古老、经典的化学计量单位,现在的教科书上已经不用了,改成国际计量单位摩尔浓度了。有一个经典的当量反应定律,意思是所有的化学反应都是按等当量反应的。当量值的具体计算如下:当量浓度=质量(g)/分子量/化合价/V(L)如果化合价为1,如盐酸,1N=1M;化合价为2,如硫酸,1M=2N.依次类推。对于氧化还原剂,应根据反应时
5、的具体化合价而定。说得通俗一点,C(1/2H2SO4)或C(1/5KMnO4)之类标有分数的浓度其实就是当量浓度。三十一、在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因?1.空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。建议1.用盐酸或硝酸多多清洗管路2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污染。2.可能是样品本身浓度
6、就高。或者是取样消解时取太多了。三十三、有台原子荧光,点火炉丝无法点亮。不知道是什么原因?点火炉丝两端的直流电压是11mv。实在不知道哪里出问题了。这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过,就没办法点火了。1.建议先检查一下线路估计什么地方有虚接2.一般是24v,但是11v也应该问题不大啊。怀疑是铜片上腐蚀了,你的炉丝接触不良没有导电。3.一般是线路的问题,换一根炉丝试试看。4.一般应该是线路的问题,不过也有可能是炉丝坏了,换一个试一试5.可能是原子化器上的电线接头生锈致使通电不畅,如果不是这个原因你也可以调节主板上的P7,使炉丝两端的电压达
7、到19V,正常是19V。如果还不行就是P7旁的338(就是一个很多爪子的东西)上的螺丝松了,紧一下就好了。一般就这么多的原因6.一个有可能是炉丝已断,另一个可能是炉丝套的位置欠妥。三十四、测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?1.抗坏血酸起的是还原作用2.硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加三十五、原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变
8、成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V。仪
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