分离提取纯化总结

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1、中药有效成分的分离和纯化2007-03-0716:52:27来源：未知评论:0点击：4（-）溶剂分离法：一般是将总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取”使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得至吩离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙瞇溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚轻基，不溶于冷苯

2、而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析岀的办法。此夕卜，

3、也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成竣酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂逬行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如笛醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸

4、性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物乙醵溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醸抽出，蝙蝠;碱(dauricins)在（二）两相溶剂萃取法:1・萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不

5、同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醵进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙讎中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂貳则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而岀，对有效成分进一步精制影响很大。

6、两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:1）先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分岀，再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。孚L化现象较严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。2）水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。3）溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次提取时，溶剂要多一些，一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些，一般1/4-1/6e4）一般萃取3~4

7、次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。萃取法所用设备，如为小量萃取，可在分液漏斗中进行；如系中量萃取，可在较大的适当的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取，多在密闭萃取罐内进行，用搅拌机搅拌一定时间，使二液充分混合，再放置令其分层；有时将两相溶液喷雾混含，以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。2.逆流连续萃取法：是一种连续的两相溶剂萃取法。其装可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充，以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于

8、萃取管内，而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内，开启活塞，则水浸液在高位压