电子能量损失谱eels

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1、复习原子中的电子的四个量子数：壳层角量子数l自旋量子数j电子数电子在亚层中的分布K0½21s2L0½82s22p22p41½3/2M0½183s23p23p42s23d43d61½3/223/25/2N0½324s24p24p44s24d44d64f64f81½3/223/25/235/27/2M5M4M3(n-3)M2M1Lα1Kβ1L3(2p3/2)L2(2p1/2)(n-2)L1(2s)Kα2Kα1K(n=1,1s轨道)分析电子显微镜设备:超高真空扫描透射电镜(STEM)分析型透射电子显微镜(电子束可会

2、聚的很小的,通常配有扫描附件,EDX,EELS)主要分析方法:结构---微衍射和会聚束衍射成分---X射线能谱和电子能量损失谱X射线能谱的缺点1探测效率低X光的荧光产额低,特别是轻元素(Z<11),远小于2%BackscatteredProbeelectronselectrons接收角小,只有1%的信号能收到2能量分辨率低轻元素的谱线重叠比较严重AugerXrayselectrons(EDXS)电子能量损失谱的优点SpecimenSecondary1接收效率高,electrons非弹性散射电子集中在顶角很小的

3、圆锥内2能量分辨率高~1eVElasticscattering(Diffraction)可进行定性定量分析,精细结构可以提供化学键态信息适合做mapping3在探测轻元素上有优势电子能量损失谱的缺点Inelasticscattering(EELS)厚样品多重散射的问题比较严重,背底相对较高,信号的定域性较差电子能量损失谱的提供的信息:ProbeelectronZ>1的所有元素成分(Energy=E)0元素比例Atomicviewofsample样品厚度高级:化学键带结构∆E-

4、E

5、E-∆EB0价带和导带电子密

6、度极化E=BindingenergyofelectroninsampleBHitachiHD2000STEM电子能量损失谱（EELS）一电子和材料的相互作用：弹性散射：非弹性散射：内壳层——俄歇电子或电磁辐射外壳层——二次电子、电磁辐射可见光、永久性破坏（离子化）、等离子（plasma）二EELS谱图按动能分类电子A1）零损峰（弹性峰）：能量无损失或损失能量在分辨率以下，对称的高斯分布2）5－50eV：低能损失区或者等离子峰，为一个或几个峰（厚样品），为激发等离子震荡和激发晶体内电子的带间跃迁的透射电子（等离

7、子震荡频率正比于价电子密度）P(1)/P(0)=t/Lp(P(1)：第一个等离子峰强度；P(0)：零损峰强度；t：样品厚度；Lp：等离子峰震荡的平均自由路程）用途：可测样品厚度、元素浓度变化、介电常数等3）50eV－：在指数下降的背底上内壳层激发的电离损失峰（edge），激发原子内壳层电子的透射电子背底——无信息,定量分析时要扣除电离损失峰——辨别元素电离损失峰阈值B近阈电离精细结构ELNES（在电离损失峰约50eV内）反映能带结构，与晶体学状态有关Low-lossHigh-loss(Valenceelect

8、rons)(Coreelectrons)Zero-lossOxygenedgeNickeledgeDielectricfunctionELNESEXELFSElementalThicknessBondingCoordinationcompositionBondingInterat.dist.Intensityx1000Plasmon01005006007008009001000Energy-loss[eV]c广延精细结构EXELFS（高于在电离损失峰50-300eV的精细结构）——周期长，振幅弱，是被入射电子

9、电离出来的出射电子波函数与被近邻原子背散射回来的电子波函数之间的相干效应；可给出该元素的配位原子数及配位距离等近邻原子配位的信息，研究非晶态和短程有序三谱仪结构和数据处理1基本组成：电子源、谱仪（Gatan磁棱镜,omega）、数据显示和处理系统内置式和后置式1）聚焦谱仪谱仪物平面经常放在投影镜的后焦平面parallel收集系统：需要调整谱仪使零损峰宽度最小，高度最大；serial收集系统：散射面上有狭缝，需要调整狭缝2）校正谱仪：现带电镜漂移不严重，但操作中应注意检查2获得EELS谱serial收集系统：闪

10、烁体可能被零损峰破坏0.1eV/channel—10eV/channelparallel收集系统:效率高比较：SEELS：一次收集一通道，操作简单PEELS：一次收集所有谱，二极管难优化PEELS：有假相，包含复杂的电子光学，但比SEELS的效率高3能量分辨率、空间分辨率：EDX：Z<11，X射线的产生小于2％X射线的发射为各向同性，EDX探头只收到大概1％背底主要来自韧致辐射EELS：透过的电子几