《仪器分析实验》试卷

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1、化学与化工学第二学期期末考试试题考试科目:《仪器分析实验》试卷题号—-二三总分得分一、屯化学分析(共5题,合计25分)1.(编号:7634)为什么说库仑滴定法是一种特殊的滴定方法?其前提条件是什么?2.(编号:7637)库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中是否需要终点校正?为什么?用什么方法指示终点?支持电解质是什么?3.(编号:7640).库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中用什么方法指示终点?终点校正的操作方法?4.(编号:7644)为什么可以利用库仑滴定法测定比片屮抗坏血酸的含量?5.(编号:7631)釆用CV法判断体系可逆性实

2、验中应注意哪些问题?二、光学分析法(共10题,合计50分)6.(编号:7685)简述原子吸收光谱分析法的基本原理。7.(编号:7699)试从仪器设备上比较原了吸收光谱分析和原了发射光谱分析的不同之处。&(编号:7697)简述等离子炬焰的形成过程?9.(编号:7694)ICP激发光源分儿个部分,各部分的作用是什么?10.(编号:7688)在原子吸收光度法实验中,某样品经前期处理最后溶剂中含90%的水和10%的乙醇,工作曲线法测定时,对标准系列有什么要求?9.(编号:7680)原了吸收工作曲线法测定试样屮的铜含量时,一个样品需6个50ml的容量瓶,标

3、准加入法测一个样品需5个容量瓶,如果测定20个普碳钢未知样中的铜,用工作曲线需几个容量瓶?用标准加入法雷要几个?10.(编号:7678)从实验安全上考虑,原子吸收法在操作时应注意什么问题?为什么?11.(编号:7677)原子吸收仪器操作步骤?12.(编号:7676)原子吸收如何选择最佳实验条件?13.(编号:7671)实验室屮欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr压片法)请结合实验知识冋答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态?三、色谱分析法(共5题,合计25分)14.(

4、编号:7717)能否用离子交换色谱法分析咖啡因,为什么?15.(编号:7720)高效液相色谱法测定饮料屮咖啡因的含量的方法,与传统方法相比的优势是什么?实验原理是什么?1&(编号:7721)做液相色谱实验时,实验中用到的色谱柱是正相色谱柱还是反相色谱柱?用到的流动相是什么?19.(编号:7726)反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么?HPLC法测定饮料咖啡因时,使用乙酸作为流动相添加剂比磷酸/磷酸盐的优点是什么?20.(编号:7728)在色谱定量分析屮,峰面积为什么要用校正因了来校正?定量分析的一般方法有哪些?【答案】====

5、=====一、电化学分析1.答:库仑滴定法是一种以电子为滴定剂的特殊滴定分析方法;前提是电流效率为100%。1.答:需要,扣除过量【2的影响;永停终点法;木实验以KI为支持电解质。2.答:水停终点法;滴入数滴Vc试液于库仑池内,启动屯磁搅拌器,按下“启动”键,将“停止/工作”开关置于“工作”状态,按一下“电解”开关,终点指示灯灭,电解开始。电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,将“停止/工作”开关置于“停止”状态,弹起“启动”键,显示数码口动回零。3.答:Vc片又称抗坏血酸,分子式:C6H8O6,相对分子量:176.13,其分子式中丙二烯基具有还原

6、性,能被【2定量氧化为二酮基,所以可以用直接碘量法测其含量,反应为:Vc+I2=2HI+Vc,木实验以KI为支持电解质,在酸性环境下电解时:阳极反应:3厂一23=1,阴极反应:2H2O+2e=H2+2OH'阳极所生成的【2和溶液屮的Vc发生氧化还原反应I2+Vc=2r+Vc*以永停终点法指示终点。4.答:1、实验前电极表面要处理T净。2、为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。3、每次扫描之间,为使电极表面恢复初始状态,应将电极提起再放入溶液或将溶液搅拌,待溶液静止后再扫描。4、避免电极夹头互碰导致仪器短路。二、光

7、学分析法5.答:原子吸收光谱法是基丁从光源发射出的被测元素的特征辐射通过被测元素的原子蒸汽,被待测元索的基态原子所吸收,通过测定特征辐射被减弱的程度求得样品中被测元索含量。6.答:原子吸收光谱:光源,原子化器,单色器,检测器组成;原子发射光谱:激发光源光谱仪和观测设备组成;不同z处在丁-原子吸收光谱法光源作用为发射被测元素的特征共振辐射,原子化器提供能量,使试样中待测元素转变为气态,基态原子实现原子吸收,而原子发射光谱法中激发光源能提供足够能量,电激发或热激发,使试样蒸发原子化激发性产生发射光谱。1.答:当在感应线圈上施加高频电场时,由丁•某种原

8、因(如电火花)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下,做髙速运动,碰捋i气体离子,使Z迅速大量电离,电离的气

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