题型3化学综合实验试题的解题策略

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1、题型3化学综合实验试题的解题策略角度1以常见有机物的制备、分离提纯的综合实验试题［题型解读］有机物的制备、分离提纯在近几年的高考实验试题中已出现，并且有发展的趋势。这类有机物的制备反应来源于教材中化学反应，反应原理不是太难，故此类综合实验的难度属于中档水平。近两年高考试题的命题角度主要有①实验装置中各部分的特点组装要求；②实验步骤中的反应原理及除杂方法和原理；③有机物的提纯方法和某些试剂的作用；④有机物产率的计算。卜例◊典题例证◊(2015•试题调研)(17分)冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示:COOH水杨酸+CHjOH琴3△COO

2、CH"+h2o冬青油产物的有关数据如表所示:相对分子质量密度/gem'3沸点/°C溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示：①向三颈瓶屮加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(0.75mol)甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸右（或碎瓷片），装上仪器a在石棉网上保持温度在85〜95°C,回流1.5ho②反应完毕，将烧瓶冷却，加入5mL蒸憎水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。③将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。④最后将粗产品进行蒸馆，收集221〜224°C的馆分，

3、质量为6.8go请回答下列问题：（1）木实验中浓硫酸的作用是o（2）装置中仪器a的名称是:进水口为（填“I”或“II”）。温度计的适宜规格为（填代号）。①50°C②100°C③300°C（3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是；用水洗涤时，产品在（填“上”或“下”）层。（4）加入无水氯化钙的口的是；步骤②忘加沸石，如何操作o（5）本次实验中冬青油的产率为o【信息提取】［反应特点：可逆反应①已知反应3〔浓H2SO4作催化剂“及水促进反应fp=1.1801②表格数据&溶于水冇机物在水的下层③水杨酸（0.05mol）和甲醇（0.75mol戸反应时水杨酸完全反应今冬青油的理论物质的量为0.05mole【标准

4、答案】（1）催化剂、吸水剂（2分）（2）球形冷凝管（2分）I（1分）②（2分）（3）除去水杨酸和硫酸（2分）下（1分）（4）除去粗产品中的水分（2分）停止加热，冷却后再补加沸石（2分）（5）89.5%（3分）【评分细则】(1)只答“催化剂”或“吸水剂”不给分，答“脱水剂”不给分。(2)答“冷凝管”也给分，有错别字不给分。(3)只除去“水杨酸”或“硫酸”给1分，答“除去酸性物质”给1分。(4)“对粗产品干燥”也给分；无“停止加热、冷却”不给分。(5)“90%”或“89.48%”也给分。1.审题忠告(1)审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)(2)审清装置的设计问题①球形冷凝管中的水流方向

5、(卜‘口进水，上口出水)。②温度计的位置。③烧瓶、三颈瓶的容量大小。④尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。(3)审清实验步骤①加试剂顺序；②反应制备；③除杂分离提纯试剂和方法。(4)审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。2.答题忠告(1)对试剂的作用或目的答题时要具体、全面、不漏要点。(2)对冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。(3)有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如CaCb、MgSO4等。(4)对于补加沸石要注意“停止加热、冷却后”再补加。(5)对有机物的产率要注意有效数字。◊对点强化◊1.(2015-廊坊质检)对硝基甲苯是医约、染料等工业的一种重要有机中间体

6、,它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一•种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSCU为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCb溶液中，加入乙酸0T[(CH3CO)2O,有脱水作用],45°C反应lh(如图所示)。反应结束后过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。硝化►CH3no2⑴滤液用5%NaHCOs溶液处理的目的是⑵滤液在分液漏斗屮洗涤静置后，分离出有机层的操作是⑶卜•表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结杲。催化剂〃（催化剂）/〃（甲苯）硝化产物中各种异构体质量分数（％）总产率（％）

7、对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.24.298.01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.398.90.2546.352.80.999.90.3247.951.80399.90.3645.254.20.699.9®NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为①与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点冇（4）①