甲醛含量的测定

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1、甲醛含量的测定一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml、100ml），刻度吸管（0.5ml、2ml、5ml），移液管（5ml、25ml），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。二、试剂与溶液：吐温80（AR），乙醇（AR），醋酸（AR），醋酸铵（AR），乙酰丙酮（AR），甲醛溶液（40％）（AR），NaOH滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K2MnO4，基准草酸钠，硫酸，H2O2试液（AR

2、），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na2CO3。三、试剂和指示剂配制：⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红0.1g置于100ml乙醇溶液中，摇匀，得0.1％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿0.2g置于100ml乙醇溶液中，摇匀，得0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。⑵酚酞指示液：取酚酞1g置于100ml乙醇溶液中，摇匀。⑶NaOH滴定液(1mol/L)：①取NaOH适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙

3、烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀；②NaOH滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mlNaOH滴定液相对于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得；②用NaOH

4、滴定液滴定，处理使其F值由1.05～1.10变为0.95～1.05(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a、无水Na2CO3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入1.5g样品，厚度0.5cm；b、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至0.0001g，记录数值；c、继续在270～300℃下干燥1h，取出，在干燥器中放置30min，称量，记录数值，若两次差值在0.3mg以上，则重复c操作，直至差值在0.3mg以下；

5、d、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e、加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl滴定液相当于53.00mg无水Na2CO3。计算公式为：F=W/(V×T)×100％〔W为Na2CO3用量，mg；V为Hcl滴定液用量；T=53.00〕Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2⑸(酸性)高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：①取K2MnO43.2g置1000ml水中，煮沸15分钟，密塞

6、，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器或滤膜（1.2µm）滤过，摇匀，即得；②标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，水浴加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得；③贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。2MnO4－+5C2O42－+16H＋=2Mn2＋+10CO2↑

7、+8H2O要点：①温度：>90℃草酸分解（分解反应受酸、热催化）。<60℃反应速度缓慢。②酸度：[H+]=0.5～1.0，酸度低则生成MnO2沉淀；酸度高则草酸分解。③滴定速度：开始要慢，第一滴褪色后加第二滴，以后可以逐渐加快Mn2+催化。⑹稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5％～10.5％。3⑺H2O2试液：①取浓H2O2溶液加水稀释成3％的溶液；②H2O2溶液(AR)(含量30％)含量测定：精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加稀硫酸20ml，用高锰酸钾滴定液(

8、0.02mol/L)滴定，只要颜色发生变化即为终点。每1ml的K2MnO4滴定液(0.02mo