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《阳离子混合液的分析（分离与鉴定）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、定性分析综合实验学号05091138法姓阳离子混合液的鉴定报告一、实验目的1.了解硫化红系统分析方法。2.掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。3.练习分离与鉴定的基木操作技术。二、实验原理硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离了•硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和红氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染坏境。为了减轻污染，人们改用硫代乙酰胺（ch
2、,c《h简称TAA）代替饱和h?s水溶液。硫代乙酰胺的水溶液比较稳定，常温下释放出的H?S很少，但加热以后乂能达到饱和H?S水溶液的反应效果。这样既能发挥硫化氢系统的的优点，同时又能减轻硫化氢气体对环境的污染。硫代乙酰胺系统分析法把阳离子分离为五个组麻，再分别鉴定。第I组（又称盐酸组），组试剂是3mol・I?HC1,加热，分离出：AgCl%,Hg2Cl2第II组（又称硫化氢组）,组试剂是O.2mol-L_1HC1,TAA,加热，分离出:PbSJ黑Bi2S3^,Cu2S^,CdS^AS2S3J黄,Sb2S31橙,SnS/褐色,SnS21黄色,Hg
3、S/黑第III组(又称硫化鞍组),组试剂是NH3+NH4CI,TAA,加热，分离出:A1(OH)3/白,Cr(0H)3/灰绿,Fe2S31黑，FeSI黑MnS/浅粉红色,ZnSJ白,CoS/黑‘NiS丄黑第IV组(乂称碳酸钱组)，组试剂是NH3+NH4C1,(NHJ2CO3,分离出:BaCOsJ,SrCO?丄，CaCO3(笫V组(乂称可溶组)：在溶液中有KJNa+sNH；和Mg?*进行分别鉴定。三、阳离子混合液的分离与鉴定简图1、第一组离子的检验2、第二组离子的检验3、第三组离子的检验4、第四组离子的测定四、注意事项1、离心机的使用按要求操作，
4、注意安全。2、若进行未知阳离子混合液的分析，必须逐一分离，逐一鉴定。要防止漏检或过检。3、所用的试管、离心官要用去离子水洗干净。五、实验结果经过检测，共检验出以下7个离子：NH4+,Pb2+,Hg22+,Bi3+,Cu2+,Mn2+,Ca2+六、思考题1、沉淀第一•组阳离子为什么要在酸性溶液屮进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入笫一组，所以沉淀笫一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。2、向未知溶液屮加入第一组组
5、试剂HC1时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入笫-•组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液屮Pb2+的浓度小丁lmg-ml-l,ng温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。3、如果以KI代替HCI作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HC1作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离了将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离了将与I-发生氧化述原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。4、洗涤AgCkHgCl22+沉淀时
6、为什么要用热的HC1水溶液？答:洗涤AgCl>HgCl22+沉淀时，用HC1水溶液是利用C「离子的同离子效应，减小AgCkHgCl22+的溶解损失率。而用热的HCI水溶液是为了把吸附在AgCLHgCl22+沉淀上的PbCl2彻底溶解而除去。因为PbC12在冷的水溶液屮不溶而在热的水溶液中能够溶解而除去c所以用热的HC1水溶液即利用了CT的同离子效应，减小了AgCl、HgCl22+的损失率，乂能达到溶解并除去PbCl2的目的。5、沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离了将
7、生成ZnS沉淀进入第二组。若酸度偏高时，木组的Cd2+不朱成硫化物沉淀而进入第三组。6、在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol-L-1HC1酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2mol・L-1?答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6mol・L-1HC1酸度下,Cd?+的硫化物完全沉淀需在0.2mol・L-1HC1酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6mol・L・1HC1酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2mol•L-lo7、以TAA代替H?S作为第
8、二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答:以TAA代替H?S作为第二组组试剂时，因TAA在90°C及酸性溶液屮，可在沉淀时间内将As(V)还
