原子吸收光谱分析-2

《原子吸收光谱分析-2》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、原子吸收光谱分析11.3高强度空心阴极灯现在还有一种高强度空心阴极灯。它是在普通空心阴极灯中增加一对辅助电极，如图所示。工作时辅助电极间通入几百毫安的低压大直流电，则产生电离的的气体原子流与从空心阴极溅射出来的待测9/18/20211原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析2元素原子相碰撞而激发，提高了共振线的强度。与普通灯相比，其共振线辐射强度可增加30~100倍，而其它发射线增加不明显。如Ni的普通灯，232.00nm线与231.98nm线很难分开，而高强度空心阴极灯的232.00nm线强度明显增强，但231.98nm线几乎不变。高强度空心阴极灯对测

2、定谱线复杂的Fe,Co,Ni,Mn,Ti等元素特别有利。随着普通空心阴极灯制造工艺的改进，性能越来越完善。而高强度阴极灯比普通灯的改进并不是很大，但制造工艺复杂，价格贵，可靠性差，寿命短，并没有得到广泛应用。9/18/20212原子吸收光谱分析9/18/2021原子吸收光谱分析31.4无极放电灯无极放电灯是将待测元素的卤化物主要是碘化物，充填在一椭圆形或圆形石英管泡(直径5~9mm，长25~35mm，壁厚1mm)中，石英管泡中还填有几毫米汞柱的惰性气体如稀有气体。石英管泡置于高频线圈的中心，二者之间牢靠固定，再安装于一个绝缘套内，然后放在一个9/

3、18/20213原子吸收光谱分析9/18/2021原子吸收光谱分析4微波发生器的同步空腔谐振器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量级，没有自吸，谱线更纯。工作时，外围的高频线圈通电产生高频电，位于高频电场内的石英管泡内惰性气体产生辉光放电，并使载气原子激发，放电管温度升高，使金属化合物蒸发和解离，被激发的载气原子和元素原子碰撞而使后者被激发，发射出特征的共振辐射。用射频激发的无极放电灯具有比空心阴极灯光强度高、稳定性好、自吸小等优点，用微波激发的无极放电灯也具有光强度高、寿命长等优点。但它们必须有一个专用的射频电源或微波9/18/20214原子

4、吸收光谱分析9/18/2021原子吸收光谱分析5电源激发之。这种电源造价较高。另一方面由于主要靠元素自身放电，因而要求化合物在200~400℃必须具有约1毫米汞柱的蒸汽压，这就使得难挥发的金属元素不便用于制造无极放电灯。此外，能与石英管反应的金属，如碱金属也不适于制造无极放电灯。目前仅适于制造无极放电灯的有As、Cd、Sn、Se、Tl、Zn等。不过普通空心阴极灯在稳定性、再现性、9/18/20215原子吸收光谱分析9/18/2021原子吸收光谱分析6谱线轮廓等方面已经得到了满意的结果。1.5激光光源激光光源用于研究气态的分子吸收、分子荧光已有报道

5、，只是近年来才试图将激光光源用于原子吸收的测量中。其中半导体二极管激光器首先被选作AAS的光源。它具有波长纯度高，单色性好，强度高等优点，是AAS最理想的光源。但波长单一，尽管目前已出现了波长调谐激光器，也只是在有限的范围内调整，并且对温度十分敏感，这就要求仪器具有很好的恒温装置。目前这种装置价格昂贵，只能作为光源研究，还不能进行商业化生产。9/18/20216原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析7原子化系统是将样品最终变为自由蒸气原子并引入检测光路中进行吸收的装置。在原子吸收分析仪器中原子化系统是一关键装置。根据原子化方式可分为火焰原子化系统和非火

6、焰原子化系统。2.1火焰原子化系统将被测溶液用一定手段雾化后进入火焰，借助于火焰的热量和气氛使其原子化，这样的系统属于火焰原子化系统。早期的火焰原子化系统为全消耗型火焰原子化系统。整个系统像一盏酒精喷灯，燃气与助燃气在灯口处混合，样品溶液也在灯口处喷喷出，即样品溶液全部进入火焰。这种2.原子化系统9/18/20217原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析原子化系统的特点是进样快、样品需要量少、记忆效应小，但不稳定，测试精度差。目前已被淘汰。现在普遍采用的是预混合型。下图就是预混合型火焰原子化系统示意图。它由雾化器，雾化室和燃烧器组成。样液在雾化器的气体

7、抽提下经雾化器喷嘴喷出，形成雾滴，在雾化室中与燃气和助燃气预混合，同时较大的雾滴沉降经废液排液口排出，较细的雾滴与上述气体混合均匀后进入燃烧器燃烧。9/18/20218原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析气路接头燃烧头点火装置雾化室燃烧头上下调节旋钮燃烧头前后调节旋钮燃烧头方向调节旋钮雾化器进样管9/18/20219原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析109/18/202110原子吸收光谱分析9/18/2021原子吸收光谱分析119/18/202111原子吸收光谱分析9/18/2021原子吸收光谱分析12由于进入雾化器的气体具有较大的压力(一般为0.4~

8、0.6MPa)，样液可被自行吸入并随喷口喷出。为了使气溶胶混合更均匀，可在雾化室内加装一个扰流器，但加装扰流器后会使雾化效率降低。为了提