重氮化反应和它的特点

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1、1.重氮化反应及其特点........................................................................2四、重氮化操作技术.................................................................................31.直接法................................................................................................32.连续操作

2、法........................................................................................33.倒加料法............................................................................................44.浓酸法.........................................................................................

3、.......55.亚硝酸酯法........................................................................................6五、反应设备及安全生产技术.................................................................61.重氮化反应设备................................................................................62.安全生产技术..

4、..................................................................................83.芳伯胺重氮化时应注意的共性问题..............................................125.重氮化工艺......................................................................................138.磺化工艺..................................

5、........................................................151.重氮化反应及其特点芳伯胺在无机酸存在下低温与亚硝酸作用，生成重氮盐的反应成为重氮化反应。工业上，常用亚硝酸钠作为亚硝酸的来源。反应通式为+-ArNH2+NaNO2+2HXArN2X+2H2O+NaX式中，X可以是Cl、Br、NO3、HSO3等。工业生产上常采用硫酸、盐酸。芳胺称作重氮组分，亚硝酸称为重氮化剂。亚硝酸易分解，故工业生产中常用亚硝酸钠与无机酸作用生成亚硝酸，以避免亚硝酸分解。在重氮化过程中至反应终止时，要始终保持反应介质对刚果红试

6、纸呈强酸性。如果酸量不足，可能导致生成的重氮盐与没有起反应的芳胺生成重氮氨基化合物。ArN2X+ArNH2ArNNNHAr+HX在重氮化反应过程中，亚硝酸要过量或加入亚硝酸钠溶液的速度要适当，不能太慢，否则，也会生成重氮氨基化合物。重氮化反应是放热反应，必须及时一处反应热。一般在0~10℃进行，温度过高，会使亚硝酸分解，同时加速重氮化合物的分解。重氮化反应结束时，过量的亚硝酸通常加入尿素或氨基磺酸分解掉，加入少量芳胺，使之与过量的亚硝酸作用。四、重氮化操作技术在重氮化反应中，由于副反应多，亚硝酸也具有氧化作用，而不同的芳胺所形成盐的溶解度也各有不同。隐藏，根据

7、这些性质以及制备该重氮盐的目的不同，重氮化反应的操作方法基本上可分一下几种。1.直接法本法适用于碱性较强的芳胺，即含有给电子基团的芳胺，包括苯胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、二甲苯胺、甲基萘胺、联苯胺和联甲氧基苯胺等。这些胺类与无机酸生成易溶于水但难以水解的稳定铵盐。其操作方法是：将计算量（或稍过量）的亚硝酸钠水溶液在冷却、搅拌下，先快后慢的滴加到预先将芳胺溶于稀的无机酸水溶液并已冷却的稀酸水溶液中，进行重氮化，直到亚硝酸钠稍微过量为止。此法亦称正加法，应用最为普遍。反应温度一般为0~10℃进行。盐酸用量一般为芳伯胺的3~4mol为宜。水的用量一般应控制在到反应结束时

8、，反应液总体积为胺量的10~12倍。应