石工xx班+1302010xxx+达叔+聚丙烯酰胺的合成及评价(2)聚合物分子量的测定+15

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1、中国石油大学油田化学实验报告实验日期:2015年11月17日成绩:班级:石工13学号:1302010姓名:达叔教师:耿杰同组者:聚丙烯酰胺的合成及评价(2)聚合物分子量的测定一、实验目的1.熟悉稀释法测定聚丙烯酰胺分子量二、实验原理由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等),但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量,以表示。粘均法又分多点法和一点法:1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是:[η]——特性粘度;k

2、,a——与温度和溶剂有关的常数;——聚合物的粘均分子量。30℃时,以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂,用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验公式可表示如下:只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度,即可求出聚合物的粘均分子量。2.单点法对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算:实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由上式求得所测试样的特性粘数。三、仪器和药品1.仪器乌氏粘度计,恒温水浴锅,量筒,秒表,吸耳球4765132图1.乌氏粘度计1-注液管;2-测量毛细管;3-气悬管;4-缓冲球;5-上刻线;6-定量球;7-下刻线2.药品0

3、.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液,1mol/L硝酸钠溶液四、实验步骤1.打开温度控制仪电源,将温度设定为30℃。调节电动搅拌机调速开关,使搅拌机以适当的速度匀速转动,使玻璃缸中各处的水温均匀。2.玻璃缸中水的温度升至30℃后,将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上,使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计,使其在水中垂直。注意在调整的过程中,不要使乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸壁,以免破碎。3.用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15mL,由支管1加到已洗净、烘干的粘度计的球中,然后将粘度计在已调至30℃的玻璃缸中,恒温约15min,即可按下述方

4、法测定:先用左手的拇指和中指将粘度计的支管3捏住,用食指将支管1的管口堵住,然后用吸耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度5以上的粗直径部分,在将食指松开的同时将吸耳球从管口移开,这时支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管慢慢流下,用秒表测定溶液液面经过刻度5与7所需要的时间。重复3到5次,取平均值,作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计5与7两刻度的时间。测定后,将粘度计的溶液倒出回收,先后用自来水、蒸馏水洗净,然后烘干、备用。4.用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右,经支管1加入已洗净、烘干的粘度计的球中,用吸耳球将

5、溶液吸至刻度线5以上,然后松开胶皮管,用吸耳球将溶液吹下,重复此操作三次,对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后,将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。5.用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL,经支管1加入经聚合物溶液润洗的乌氏粘度计的球中,然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中,恒温约15min后,用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经5与7两刻度间的时间,重复3到5次,取平均值。6.全部测定结束后,将球内的溶液倒出,先后用自来水、蒸馏水洗净,然后烘干,备下次使用。五、结果处理溶液时间(S)实验数据1mol/L硝酸钠75.975.967

6、5.8275.92PAM0.05g/100mL80.6080.4480.7380.62表1.实验数据记录聚合物的粘均分子量为六、思考题1.测定聚丙烯酰胺分子量的方法还有哪些?聚合物分子量的测定方法有光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法、粘度法等,其中粘度法最简单,使用范围最广。七、实验总结通过本次实验学会了聚丙烯酰胺分子量的测定方法。在实验中应注意不要将乌氏粘度计碰碎;在进行实验前,需要将乌氏粘度计和其中的溶液在恒温水浴设备中预热10分钟,以保证实验结果准确;在实验中要注意分工合作以避免错误的发生。

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