shell结构的可控合成及表征

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1、第43卷第l2期化工技术与开发Vo1．43No．122014年l2月Technology&DevelopmentofChemicalIndustWDec．2014AuG，SiO2纳米Yolk／shell结构的可控合成及表征曹小芳，韩淑华，马莹(浙江省碳材料温州大学化学与材料工程学院碳材料技术研究重点实验室，浙江温州325027)摘要：在合成贵金属Au纳米颗粒的基础上，利用种子生长法制备Au@ZnO纳米核壳结构，以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体，并利用酸刻蚀ZnO包裹层得~1]Au@SiO：纳米Yolk

2、／shell结构，采用透射电子显微镜、紫外一可见分光光度仪等对样品的形貌、结构及稳定性进行了系统的表征。关键词：Au@SiO2；包裹；核壳结构；Yolk／shell~构中图分类号：O614．123文献标识码：A文章编号：1671．9905(2014)12-0015-03核／壳型结构纳米颗粒是近年来备受关注的一直径约为16nm的金纳米颗粒。具体的实验步骤如类多功能新型材料，它是通过对裸核粒子的包覆，下：取10L进口HAuC14溶液【lg·(5mL)]，往溶大大提高裸核粒子的稳定性和分散性，改变或增强液中加

3、人66mgCTAB，10mL去离子水，将所得混合它们的原有性质，为开发纳米材料多方面的潜在应液置于60~C烘箱内30min后取出，快速加入200L用提供良好的契机⋯。贵金属核壳纳米粒子是以贵AA溶液(1lmg·mL)，并逐滴加入80LNaOH金属作为核或壳(其中贵金属主要包括Au、Pt、Pd、溶液(6．3mg·mL)，置于室温下3h，得到直径约Ag等)所形成的核壳材料，通过调节核壳尺寸和化为16nm的金纳米颗粒种子。进一步配制溶液，在学成分可明显改变其性质，实现对多功能纳米粒子50mL去离子水中，加入1

4、00mgCTAB和25L进口性质的可控合成[2-6]o而Yolk／shell结构是以贵金属HAuC1溶液[1g·(5mL)]，摇匀，在搅拌情况下，加纳米粒子作为核，在核与壳之间存在着空心的结构。入400LAA溶液(1lmg·mL)，搅拌10s后，取Yolk／shell纳米粒子是一类有广泛应用前景的功能2．5mL金纳米颗粒种子溶液加入到上述溶液中，得材料，由于核与空壳两者的可调整性，这类粒子在催到直径大小约为30nm的金纳米颗粒。化领域、能源领域．生物传感等方面有着多样化的1．3合成Au@ZnO纳米核壳结

5、构应用]。目前有多种制备Yolk／shell结构的方法，本将830LZnNO3(30mg·mL-)和870~zLHMT研究采用两步法制备贵金属外包裹SiO纳米Yolk／(15mg·mL-)}昆合溶液(Zn2+／HMT的摩尔比为1)shell结构，首先在：黄金属Au纳米颗粒表面上包裹加入到10mLCTAB和500LAA的水溶液中，并加一层ZnO，然后再包裹SiO，除去中间层ZnO，得到人lmL制备好的金属纳米颗粒溶液。Zn2+／CTAB的Au@SiO，Yolk／shell结构产物，最后对产物的结构以摩尔比

6、控制在0．5～10以及Zn2*／CTAB的摩尔比控制及性能进行表征。在0．2～0．5时，可以有效地形成分散性好的Au@ZnO纳米颗粒。所用的金种子的大小不同，投入的Zn+／1实验部分HMT的摩尔比也不同。如果金种子的大小<10nm，1．1化学试剂zn／M的摩尔比应该为45，如果种子的大小>30nm，主要试剂包括氯金酸(HAuC1)，硝酸锌Zn／M相应的摩尔比应小于30。将制备好的混合液Zn(NO，)：，抗坏血酸(AA)，六次甲基四胺(HMT)，正硅密封好，置于85℃烘箱内反应8h。反应结束后，胶体酸四乙

7、酯(TEOS)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，呈牛奶状乳白色，胶体反应物在离心机f8000r·min)盐酸，氢氧化钠，异丙醇，氨水(均为分析纯)。内离心lOmin，弃去上层清液得到Au@ZnO产物。1．2制备亲水性Au纳米颗粒1．4制备Au@SiO，纳米Yolk／shell结构根据Liu’sgroup等隅合成金溶胶的方法，制备在上一步反应中，我们已经得到了Au@ZnO核收稿日期：2014．11-03第12期曹小芳等：Au@SiO纳米Yolk／shell结构的可控合成及表征17日^IJ0∞《2-3紫外

8、一可见光吸收光谱分析Yolk／shell结构，通过TEM和uV—Vis对产物形貌、为了对比Au@SiO纳米Yolk／shell结构颗粒结构以及稳定性进行一定的表征。结果表明，利用与Au纳米颗粒悬浮液的稳定性，对Au纳米颗粒悬Au纳米颗粒先制备Au@ZnO纳米核壳结构，再外浮液、Au@SiO，纳米颗粒以及滴加了氯化钠溶液的包裹SiO2并刻蚀掉ZnO层得到Au@SiO2纳米Yolk／Au@SiO，颗粒做了紫外吸收测试，结果如图3所示，shell